目的建立檢測抗感顆粒以綿馬貫眾易混淆品單芽狗脊貫眾投料的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。方法單芽狗脊貫眾藥材中山柰苷含量遠超過綿馬貫眾,通過測定抗感顆粒中山柰苷的含量,可以判斷生產(chǎn)企業(yè)是否存在以單芽狗脊貫眾投料的情況。具體測定條件為:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動相為含0.02%甲酸的乙腈-0.02%甲酸溶液,梯度洗脫;質(zhì)譜采用電噴霧正離子模式(ESI⁺),多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)定量分析,以m/z 579.2→287.1作為定量離子對。結(jié)果山柰苷在272.46⁵ 449.25 pg內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為Y=139.217 2 X-2 901.93,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,平均回收率(n=6)為94.97%,RSD為0.85%。在檢測收集的12批樣品中,2家企業(yè)的7批樣品山柰苷含量異常偏高,可能存在以單芽狗脊貫眾投料的情況。結(jié)論建立的方法簡便、準確、可靠,可用于檢測抗感顆粒中單芽狗脊貫眾的使用情況。

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【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 溶液的制備
        2.3.1 對照品溶液的制備
        2.3.2 抗感顆粒供試品溶液的制備
        2.3.3 藥材供試品溶液的制備
        2.3.4 自制制劑供試品溶液的制備
    2.4 兩種貫眾藥材山柰苷含量比較
    2.5 自制制劑山柰苷含量研究
    2.6 線性關(guān)系考察
    2.7 精密度試驗
    2.8 檢測限和定量限
    2.9 穩(wěn)定性試驗
    2.1 0 重復(fù)性考察
    2.1 1 回收率試驗
    2.1 2 樣品測定
3 討論
    3.1 指標成分的選擇
    3.2 色譜柱耐用性的考察
    3.3 抗感顆粒提取條件的選擇
    3.4 兩種貫眾藥材中山柰苷含量測定方法的考察
    3.5 抗感顆粒山柰苷限度的確定
    3.6 檢測結(jié)果的分析



本文編號：3939367