發(fā)布時(shí)間：2017-05-25 10:02

  本文關(guān)鍵詞：金屬鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及其熒光性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文主要以鉬酸或鉬酸鹽、過(guò)渡金屬離子、有機(jī)配體、砷酸鹽、磷酸等為原料，通過(guò)水熱法合成了八種雜多鉬酸氧簇化合物，兩個(gè)為雜多砷鉬氧簇化合物，六個(gè)為雜多磷鉬氧簇化合物，并對(duì)這些化合物進(jìn)行了X-射線單晶衍射、IR、PXRD、元素分析等表征，研究了它們的熒光性能，還對(duì)化合物2的光催化性能和磁性性能進(jìn)行了研究。 利用水熱合成法合成了兩個(gè)雜多砷鉬酸鹽化合物{[Cu(H2O)2]Phen}2{[As(OH)]2Mo6O24}(1)和[Cu(enMe)2]3[As2Mo6O26](2)。化合物1通過(guò)π-π作用形成二維平面結(jié)構(gòu)，化合物2具有三維結(jié)構(gòu)，這兩個(gè)化合物中的陰離子[As2Mo6O26]6-結(jié)構(gòu)與α-[Mo8O26]4-相似。化合物1為三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數(shù)為：a=8.6164(5), b=10.1395(4), c=12.7315(5)；α=86.165(3)°, β=83.628(4)°, γ=67.784(4)°；V=1022.99(8)3；化合物2為單斜晶系，P21/c空間群，a=13.4800(4), b=9.9246(2), c=19.9238(6)；α=90.00°, β=96.592(4)°, γ=90.00°；V=2647.87(13)3。 利用水熱合成法合成了三種[P4Mo6]型的雜多鉬酸鹽[Cd(H2O)2]3Cd{(H2PO4)2(HPO4)(PO4)(MoO2)6(OH)3}216H2O (3)、(C6N2H14)2[Mn-(H2O)2]3Mn{(H2PO4)2(HPO4)(PO4)(MoO2)6(OH)3}2Cl46H2O(4)、(C6N2H13)2(C6N2-H14)2K[(H2PO4)3(HPO4)(MoO2)6(OH)3]2Cl32H2O (5)�；衔�3，4，5都通過(guò)氫鍵形成二維結(jié)構(gòu)�；衔�3為三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數(shù)為：a=12.9380(4) , b=13.1960(4), c=14.3467(5)；α=92.567(3)°, β=116.250(3)°, γ=117.482(3)°；V=1851.12(12)3;化合物4為三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數(shù)為：a=12.3603(5), b=12.9473(6), c=14.1088(6)；α=106.566(4)°, β=109.217(4)°, γ=107.703(4)°；V=1835.45(16)3；化合物5為三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數(shù)為：a=12.1045(3), b=13.4532(4), c=14.0998(4)；α=63.208(3)°, β=72.232(3)°, γ=88.376(3)°；V=1935.65(11)3。 利用水熱合成法合成了三種[P2Mo5]型的雜多鉬酸鹽(H2dien)2[(HPO4)2Mo5O15]4H2O (6)；(H2en)2[(HPO4)2Mo5O15](7)；(Hen)2(H2en)3-[(HPO4)2Mo5O15]29H2O (8)�；衔�6，7，8通過(guò)氫鍵分別形成三維、三維、二維結(jié)構(gòu)�；衔�6為三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數(shù)為：a=10.3232(8), b=10.9631(6), c=15.6915(7)；α=95.780(4)°, β=95.534(5)°, γ=111.401(6)°；V=1627.92(18)3；化合物7為單斜晶系，C2/c空間群，晶胞參數(shù)為：a=17.6767(3), b=10.04838(15), c=13.7845(2)；α=90°, β=96.8833(15)°, γ=90°；V=2430.80(7)3；化合物8為單斜晶系，，P21/c空間群，晶胞參數(shù)為：a=13.8550(6), b=34.5247(13), c=12.9048(6)；α=90°, β=101.848(4)°,γ=90°；V=6041.4(4)3。 對(duì)這8個(gè)化合物的固體熒光光譜分析表明，在不同的激發(fā)波長(zhǎng)下，這8個(gè)化合物都在424nm處產(chǎn)生激發(fā)光譜，說(shuō)明這8個(gè)化合物具有熒光性能。
【關(guān)鍵詞】：金屬鉬酸鹽 合成 晶體結(jié)構(gòu) 熒光性能
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：O611.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 緒論11-31
• 1.1 金屬氧簇的發(fā)展概況11-12
• 1.2 多金屬氧簇的六大基本結(jié)構(gòu)12-13
• 1.3 多金屬氧簇的分類13-25
• 1.3.1 多鎢氧簇合物13-21
• 1.3.2 多鉬氧簇合物21-24
• 1.3.3 多釩氧簇合物24-25
• 1.4 多金屬氧簇的應(yīng)用25-29
• 1.4.1 催化作用25-26
• 1.4.2 藥物化學(xué)應(yīng)用26-27
• 1.4.3 磁性應(yīng)用27-28
• 1.4.4 電化學(xué)應(yīng)用28-29
• 1.5 選題目的、研究?jī)?nèi)容及主要成果29-31
• 1.5.1 選題的目的29
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容29-30
• 1.5.3 主要成果30-31
• 第2章 原理、表征手段、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器31-34
• 2.1 原理31
• 2.1.1 制備方法31
• 2.1.2 水的作用31
• 2.2 表征手段31-32
• 2.2.1 X-ray 單晶結(jié)構(gòu)分析31
• 2.2.2 IR 分析31
• 2.2.3 元素分析31
• 2.2.4 變溫磁化率31-32
• 2.2.5 熒光光譜32
• 2.2.6 固體 UV-vis 光譜32
• 2.2.7 X-ray 粉末衍射(PXRD)分析32
• 2.2.8 液體紫外可見(jiàn)吸收光譜32
• 2.3 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器32-34
• 第3章 雜多砷鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)研究34-46
• 3.1 引言34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分34-36
• 3.2.1 {[Cu(H_2O)_2]Phen}_2{[As(OH)]_2Mo_6O_(24)} (1)的合成34
• 3.2.2 [Cu(enMe)_2]_3(As_2Mo_6O_(26)).4H_2O (2)的合成34-35
• 3.2.3 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試35-36
• 3.3 合成討論36
• 3.4 晶體結(jié)構(gòu)36-41
• 3.4.1 化合物 1 的晶體結(jié)構(gòu)36-38
• 3.4.2 化合物 2 晶體的結(jié)構(gòu)38-41
• 3.5 鍵價(jià)計(jì)算41
• 3.6 化合物 1 和化合物 2 的表征41-45
• 3.6.1 化合物 1 和 2 的 IR 分析41-42
• 3.6.2 熒光光譜42
• 3.6.3 固體 UV- vis 吸收光譜與能帶間隙42-43
• 3.6.4 光催化性能43-44
• 3.6.5 PXRD 圖譜44
• 3.6.6 磁性44-45
• 3.7 本章小結(jié)45-46
• 第4章 含有[P4Mo6]結(jié)構(gòu)的雜多磷鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)研究46-62
• 4.1 引言46
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分46-48
• 4.2.1 [Cd(H_2O)2]3Cd{(H_2PO_4)_2(HPO_4)(PO_4)(MoO_2)_6(OH)_3}_2.16H_2O (3) 的合成46
• 4.2.2 (C_6N_2H_(14))_2[Mn(H_2O)_2]_3Mn{(H_2PO_4)_2(HPO_4)(PO_4)(MoO_2)_6(OH)_3}_2Cl_4·6H_2O (4)的合成46-47
• 4.2.3 (C_6N_2H_(13))_2(C_6N_2H_(14))_2K[(H_2PO_4)_3(HPO_4)(MoO_2)_6(OH)_3]_2Cl_3·2H_2O(5) 的合成47
• 4.2.4 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試47-48
• 4.3 合成討論48-49
• 4.4 晶體結(jié)構(gòu)49-56
• 4.4.1 化合物 3 的晶體結(jié)構(gòu)49-51
• 4.4.2 化合物 4 的晶體結(jié)構(gòu)51-53
• 4.4.3 化合物 5 的晶體結(jié)構(gòu)53-56
• 4.5 化合物 3-5 的鍵價(jià)計(jì)算56-57
• 4.6 化合物 3-5 的表征57-61
• 4.6.1 化合物 3-5 的 IR 分析57-59
• 4.6.2 化合物 3-5 的熒光光譜59
• 4.6.3 化合物 3-5 的固體 UV- vis 吸收光譜與能帶間隙59-61
• 4.7 本章小結(jié)61-62
• 第5章 含有[P2Mo5]結(jié)構(gòu)的雜多磷鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)研究62-76
• 5.1 引言62
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分62-64
• 5.2.1 (H_2dien)_2[(HPO_4)_2Mo_5O_(15)] 4H_2O (6)的合成62
• 5.2.2 (H_2en)_2[(HPO_4)_2Mo_5O_(15)] (7)的合成62-63
• 5.2.3 (Hen)_2(H_2en)_3[(HPO_4)_2Mo_5O_(15)]_29H_2O (8)的合成63
• 5.2.4 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試63-64
• 5.3 合成討論64
• 5.4 晶體結(jié)構(gòu)64-71
• 5.4.1 化合物 6 的晶體結(jié)構(gòu)64-67
• 5.4.2 化合物 7 的晶體結(jié)構(gòu)67-68
• 5.4.3 化合物 8 的晶體結(jié)構(gòu)68-71
• 5.5 化合物 6-8 的鍵價(jià)計(jì)算71-72
• 5.6 化合物 6-8 的表征72-75
• 5.6.1 化合物 6-8 的 IR 分析72-73
• 5.6.2 化合物 6-8 的固體熒光光譜73-74
• 5.6.3. 化合物 6-8 的固體 UV- vis 吸收光譜與能帶間隙74-75
• 5.7 本章小結(jié)75-76
• 結(jié)論76-78
• 參考文獻(xiàn)78-89
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及其它成果89-91
• 致謝91

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