發(fā)布時(shí)間：2024-03-15 04:30

　　目的應(yīng)用高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS/MS)對(duì)熊膽粉、熊膽粉中間體及痰熱清膠囊中膽汁酸類成分進(jìn)行定性分析。方法以體積分?jǐn)?shù)70%甲醇作為提取溶劑制備供試液,色譜分離選用Ultimate XB C₁₈色譜柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧離子阱質(zhì)譜正負(fù)離子模式下采集數(shù)據(jù),根據(jù)化合物的二級(jí)質(zhì)譜裂解碎片和色譜峰的保留時(shí)間等信息結(jié)合對(duì)照品的碎片裂解規(guī)律和文獻(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果從熊膽粉、中間體和膠囊中共鑒定或推測(cè)33個(gè)化合物,其中�；切苋パ跄懰�、�；蛆Z去氧膽酸、熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸、7α-羥基-3-氧代-5β-膽烷酸以及一未知成分共6種化學(xué)成分在痰熱清膠囊生產(chǎn)過(guò)程中從熊膽粉經(jīng)由熊膽粉中間體最終轉(zhuǎn)移至痰熱清膠囊中。熊膽粉中間體制備過(guò)程中新生成成分有21個(gè),主要為游離型膽汁酸,其中19個(gè)化合物均轉(zhuǎn)移至膠囊中。結(jié)論通過(guò)痰熱清膠囊生產(chǎn)過(guò)程中熊膽粉化學(xué)成分變化情況進(jìn)行考察,為痰熱清膠囊生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)提供了參考依據(jù)。

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 藥物與試劑
2 方法
    2.1 對(duì)照品溶液的制備
    2.2 供試品溶液的制備
    2.3 色譜條件
    2.4 質(zhì)譜條件
3 結(jié)果與分析
    3.1 LC-MS成分鑒定
    3.2 游離型膽汁酸
    3.3 �；撬峤Y(jié)合型膽汁酸
    3.4 其他未知成分
    3.5 痰熱清膠囊制劑過(guò)程中膽汁酸類化合物的變化情況
4 討論



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