目的應用高效液相色譜-離子阱質譜聯(lián)用技術(HPLC-MS/MS)對熊膽粉、熊膽粉中間體及痰熱清膠囊中膽汁酸類成分進行定性分析。方法以體積分數(shù)70%甲醇作為提取溶劑制備供試液,色譜分離選用Ultimate XB C₁₈色譜柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子阱質譜正負離子模式下采集數(shù)據(jù),根據(jù)化合物的二級質譜裂解碎片和色譜峰的保留時間等信息結合對照品的碎片裂解規(guī)律和文獻數(shù)據(jù)進行結構鑒定。結果從熊膽粉、中間體和膠囊中共鑒定或推測33個化合物,其中牛磺熊去氧膽酸、�；蛆Z去氧膽酸、熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸、7α-羥基-3-氧代-5β-膽烷酸以及一未知成分共6種化學成分在痰熱清膠囊生產(chǎn)過程中從熊膽粉經(jīng)由熊膽粉中間體最終轉移至痰熱清膠囊中。熊膽粉中間體制備過程中新生成成分有21個,主要為游離型膽汁酸,其中19個化合物均轉移至膠囊中。結論通過痰熱清膠囊生產(chǎn)過程中熊膽粉化學成分變化情況進行考察,為痰熱清膠囊生產(chǎn)過程的質量控制與評價提供了參考依據(jù)。

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 藥物與試劑
2 方法
    2.1 對照品溶液的制備
    2.2 供試品溶液的制備
    2.3 色譜條件
    2.4 質譜條件
3 結果與分析
    3.1 LC-MS成分鑒定
    3.2 游離型膽汁酸
    3.3 牛磺酸結合型膽汁酸
    3.4 其他未知成分
    3.5 痰熱清膠囊制劑過程中膽汁酸類化合物的變化情況
4 討論



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