建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)測定食品中二甲基黃(DMY)的分析方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取,二甲基黃專用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)凈化,XDB-C18色譜柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分離,并以5mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)為流動相,梯度洗脫,電噴霧正離子模式(ESI⁺)電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明,DMY在0⁵0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r²)均大于0.999。方法的檢出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分別為2μg/kg和10μg/kg。不同食品基質(zhì)中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加標(biāo)回收率為93.3%⁹8.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%³.9%(n=6)。該方法有效補(bǔ)償了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測過程中的離子化抑制效應(yīng),靈敏度和準(zhǔn)確度高,適用于腐乳、辣椒醬、禽蛋、豆干、糖果和火腿...

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圖2ＤＭＹ和Ｄ5－ＤＭＹ標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μｇ／Ｌ）在ＭＲＭ模式下的色譜圖

圖1ＤＭＹ和Ｄ5－ＤＭＹ的母離子和子離子全掃描質(zhì)譜圖

／Ｌ）在ＭＲＭ模式下的色譜圖Ｆｉｇ．2ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆＤＭＹａｎｄＤ5－ＤＭＹｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓ（10μｇ／Ｌ）ｕｎｄｅｒＭＲＭｍｏｄｅａ．ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｉｏｎｏｆＤＭＹ；ｂ．ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｉｏｎｏｆＤＭＹ；ｃ．ｑｕａｎｔｉｔａｔｉ....

圖3不同提取溶劑對ＤＭＹ回收率的影響

第4期李優(yōu)，等：固相萃�。合嗌V－串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中二甲基黃和火腿進(jìn)行提取，隨后將提取液吹干，用乙腈溶解后直接進(jìn)行儀器分析，考察不同的提取溶劑對提取效率的影響（見圖3）。結(jié)果表明，采用乙腈和丙酮時，目標(biāo)分析物的回收率較低，回收率僅為30％～50％；采用正己烷提取時，回收率最高....

圖4不同凈化方法對ＤＭＹ回收率的影響

2．2．2凈化方法的選擇目前報道的凈化ＤＭＹ的方法主要有固相萃取法［11，20－22］、ＱｕＥＣｈＥＲＳ法［13，14］和凝膠滲透色譜法（ＧＰＣ）［9，12，17，18］。其中，用于凈化ＤＭＹ的固相萃取小柱有弱陽離子交換柱（ＷＣＸ）、中性氧化鋁柱（ａｌｕｍｉｎａ－Ｎ）、強(qiáng)陽離子交....

本文編號：3893037