以對甲酚為原料,以不同硅鋁物質(zhì)的量比的HY為催化劑,在微波輻射條件下與叔丁醇進行烷基化反應(yīng)合成2-叔丁基對甲酚(2-TBC)。以二甲苯為溶劑,考察微波輻射時間和功率、反應(yīng)溫度、原料物質(zhì)的量比、溶劑種類等工藝參數(shù)對反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,以硅鋁物質(zhì)的量比為5.4的HY沸石為催化劑,n(叔丁醇)/n(對甲酚)=1.3,微波輻射功率為700 W,在140℃下微波反應(yīng)40 min,微波輻射加熱時間只需油浴加熱反應(yīng)時間的1/8,而對甲酚轉(zhuǎn)化率提高3倍左右,對甲酚轉(zhuǎn)化率最高可達72.91%;目標產(chǎn)品2-TBC產(chǎn)率可達68.08%,選擇性達到93.32%;副產(chǎn)物為醚化產(chǎn)物對甲基苯叔丁基醚(TBPE)和二烷基化產(chǎn)物2,6-二叔丁基對甲酚(2,6-DTBC)。

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圖1對甲酚與叔丁醇的烷基化反應(yīng)

圖2對甲酚叔丁基化反應(yīng)機理

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