Cu/MIL-101及Cu/MIL-101-MgO催化劑上甘油與苯胺合成3-甲基吲哚的研究
發(fā)布時(shí)間:2024-01-26 20:28
3-甲基吲哚作為一種重要的精細(xì)化工原料,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)及醫(yī)藥等各個(gè)領(lǐng)域。如何高效、廉價(jià)、綠色地合成3-甲基吲哚已經(jīng)成為一項(xiàng)非常重要的課題。以甘油和苯胺為反應(yīng)原料催化合成3-甲基吲哚,綠色、價(jià)廉,滿(mǎn)足化學(xué)反應(yīng)原子經(jīng)濟(jì)性原則,是目前合成3-甲基吲哚的最佳路徑。本論文主要研究了Cu/MIL-101及Cu/MIL-101-MgO催化劑上,甘油與苯胺合成3-甲基吲哚的反應(yīng)。采用水熱合成法制備MIL-101載體材料,采用等體積浸漬法制備銅基催化劑,在常壓氣固相反應(yīng)裝置上對(duì)催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià),采用XRD、H2-TPR、NH3-TPD、N2物理吸附、SEM及TG等方法對(duì)載體及催化劑進(jìn)行表征。通過(guò)對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)膽類(lèi)型以及MIL-101合成條件如反應(yīng)原料的組成及比例、合成溫度、后處理方法等進(jìn)行考察,得到了晶體形貌為規(guī)整八面體的較為理想的MIL-101載體材料,其比表面積達(dá)到1458 m2/g,孔體積為0.732 cm3/g,主要孔徑在1.13.1 nm,熱穩(wěn)定溫度超過(guò)350℃。...
【文章頁(yè)數(shù)】:45 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻(xiàn)綜述與論文設(shè)想
1.1 3-甲基吲哚合成方法的研究現(xiàn)狀
1.1.1 液相法制備 3-甲基吲哚
1.1.2 氣相法制備 3-甲基吲哚
1.2 MIL-101 作為載體的優(yōu)點(diǎn)
1.3 MIL-101 為載體的金屬催化劑的應(yīng)用
1.3.1 Pt基催化劑
1.3.2 Pd基催化劑
1.3.3 Au基催化劑
1.3.4 Au-Pd基催化劑
1.3.5 其他催化劑
1.4 選題依據(jù)與論文設(shè)想
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 藥品及試劑
2.2 載體及催化劑的制備
2.2.1 MIL-101 載體的制備
2.2.2 Cu/MIL-101 催化劑的制備
2.2.3 Cu/MIL101MgO催化劑的制備
2.3 催化反應(yīng)
2.4 產(chǎn)物分析
2.5 催化劑表征
2.5.1 X射線衍射(XRD)
2.5.2 氫氣程序升溫還原(H2-TPR)
2.5.3 氨氣程序升溫脫附(NH3-TPD)
2.5.4 熱重-差熱(TG-DTA)
2.5.5 氮?dú)馕锢砦椒治?br> 2.5.6 掃描電鏡(SEM)
3 Cu/MIL-101 催化劑的制備及催化性能
3.1 載體的表征
3.1.1 XRD
3.1.2 SEM
3.1.3 N2物理吸附分析
3.1.4 TG
3.2 催化劑制備條件的探究
3.2.1 浸漬液的探究
3.2.2 浸漬時(shí)間的探究
3.2.3 還原溫度的探究
3.2.4 還原時(shí)間的探究
3.3 反應(yīng)條件的優(yōu)化
3.3.1 反應(yīng)溫度的影響
3.3.2 反應(yīng)氣比例的影響
3.4 銅擔(dān)載量的探究
3.4.1 銅擔(dān)載量對(duì)Cu/MIL-101 催化劑的作用
3.4.2 催化劑表征
3.5 本章小結(jié)
4 MgO助劑對(duì)Cu/MIL-101 催化劑的作用
4.1 MgO含量對(duì)Cu/MIl101MgO催化劑性能的影響
4.2 催化劑表征
4.2.1 XRD
4.2.2 H2-TPR
4.2.3 NH3-TPD
4.2.4 TG
4.2.5 N2物理吸附
4.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
4.3.1 還原溫度的優(yōu)化
4.3.2 反應(yīng)溫度的優(yōu)化
4.3.3 反應(yīng)氣比例的優(yōu)化
4.4 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝
本文編號(hào):3885641
【文章頁(yè)數(shù)】:45 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻(xiàn)綜述與論文設(shè)想
1.1 3-甲基吲哚合成方法的研究現(xiàn)狀
1.1.1 液相法制備 3-甲基吲哚
1.1.2 氣相法制備 3-甲基吲哚
1.2 MIL-101 作為載體的優(yōu)點(diǎn)
1.3 MIL-101 為載體的金屬催化劑的應(yīng)用
1.3.1 Pt基催化劑
1.3.2 Pd基催化劑
1.3.3 Au基催化劑
1.3.4 Au-Pd基催化劑
1.3.5 其他催化劑
1.4 選題依據(jù)與論文設(shè)想
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 藥品及試劑
2.2 載體及催化劑的制備
2.2.1 MIL-101 載體的制備
2.2.2 Cu/MIL-101 催化劑的制備
2.2.3 Cu/MIL101MgO催化劑的制備
2.3 催化反應(yīng)
2.4 產(chǎn)物分析
2.5 催化劑表征
2.5.1 X射線衍射(XRD)
2.5.2 氫氣程序升溫還原(H2-TPR)
2.5.3 氨氣程序升溫脫附(NH3-TPD)
2.5.4 熱重-差熱(TG-DTA)
2.5.5 氮?dú)馕锢砦椒治?br> 2.5.6 掃描電鏡(SEM)
3 Cu/MIL-101 催化劑的制備及催化性能
3.1 載體的表征
3.1.1 XRD
3.1.2 SEM
3.1.3 N2物理吸附分析
3.1.4 TG
3.2 催化劑制備條件的探究
3.2.1 浸漬液的探究
3.2.2 浸漬時(shí)間的探究
3.2.3 還原溫度的探究
3.2.4 還原時(shí)間的探究
3.3 反應(yīng)條件的優(yōu)化
3.3.1 反應(yīng)溫度的影響
3.3.2 反應(yīng)氣比例的影響
3.4 銅擔(dān)載量的探究
3.4.1 銅擔(dān)載量對(duì)Cu/MIL-101 催化劑的作用
3.4.2 催化劑表征
3.5 本章小結(jié)
4 MgO助劑對(duì)Cu/MIL-101 催化劑的作用
4.1 MgO含量對(duì)Cu/MIl101MgO催化劑性能的影響
4.2 催化劑表征
4.2.1 XRD
4.2.2 H2-TPR
4.2.3 NH3-TPD
4.2.4 TG
4.2.5 N2物理吸附
4.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
4.3.1 還原溫度的優(yōu)化
4.3.2 反應(yīng)溫度的優(yōu)化
4.3.3 反應(yīng)氣比例的優(yōu)化
4.4 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝
本文編號(hào):3885641
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