利用三聚氰胺甲醛預聚物中N原子與Pd²⁺的相互作用,將Pd²⁺化學錨定在預聚物中;并以二氧化硅水凝膠為造孔劑、2,4-二氨基苯磺酸為預聚物縮合促進劑,在水溶液中制備出錨定了Pd²⁺的膠體納米球;再經(jīng)摩爾分數(shù)5%氫氣焙燒、HF腐蝕,得到Pd質(zhì)量分數(shù)為1. 37%、平均粒徑為(2. 4±0. 87) nm的碳載高分散Pd納米粒子催化劑Pd@C。將其應用于Suzuki反應,在加入Pd與碘苯物質(zhì)的量比為1∶100的催化劑時,反應5 min收率為99. 3%,且經(jīng)8次循環(huán)后活性未降低,表現(xiàn)出良好的催化效果和重復使用性。

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圖1Pd@C形成過程示意圖

圖2Pd-SiO2@C(A)和Pd@C(B)材料SEM照片;Pd@C材料TEM照片(C,D)(D中插圖為Pd納米粒子粒徑分布圖)

圖3Pd@C材料的XPS光譜寬掃描光譜(A)及C1s(B)、N1s(C)和Pd3d(D)的元素高分辨率光譜

圖4Pd@C材料的元素分布圖像:Pd@C材料的暗場掃描透射電子顯微鏡照片(STEM-DF)(A)、C元素(B)、N元素(C)和Pd元素(D)

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