我國是世界上食品生產(chǎn)大國,但同時(shí)也是食品安全問題突出的國家。近年來,食品安全事故頻發(fā),尤其是“瘦肉精”事件引起人們廣泛關(guān)注。“瘦肉精”是一類β-受體激動(dòng)劑藥物,人食用含β-受體激動(dòng)劑較高的食物后會(huì)引起心悸、嘔吐、發(fā)燒、心率加快等癥狀,嚴(yán)重時(shí)甚至可能危及生命;此類物質(zhì)也具有致畸、致基因突變性,嚴(yán)重危害人們的身體健康。目前,β-受體激動(dòng)劑殘留檢測最為權(quán)威的方法是采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-MS),利用同位素稀釋質(zhì)譜法檢測,此法可以極大地提高檢測的準(zhǔn)確性。采用此法檢測的關(guān)鍵是需要提供與被檢測物質(zhì)具有相同分子結(jié)構(gòu)的同位素內(nèi)標(biāo)試劑。本文根據(jù)同位素稀釋質(zhì)譜法對(duì)內(nèi)標(biāo)試劑的要求,首先合成出關(guān)鍵中間體異丙胺-D6,并分別用于合成兩種β-受體激動(dòng)劑的同位素內(nèi)標(biāo)試劑:西馬特羅-D6、克倫普羅-D6。在實(shí)驗(yàn)過程中,利用天然豐度原料進(jìn)行前期的實(shí)驗(yàn)研究和具體反應(yīng)條件的優(yōu)化試驗(yàn)。在完善天然豐度產(chǎn)品合成工藝條件的基礎(chǔ)上進(jìn)行產(chǎn)品的全合成實(shí)驗(yàn)以及進(jìn)行豐度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。(1)關(guān)鍵中間體穩(wěn)定同位素標(biāo)記異丙胺-D6的合成工藝路線,以氘代丙酮為原料,經(jīng)還原、溴化得到溴代異丙烷-D6。然后利用Gabriel合成法制備穩(wěn)定同...

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 引言
    1.2 同位素稀釋質(zhì)譜法
    1.3 β-受體激動(dòng)劑簡介
    1.4 穩(wěn)定同位素標(biāo)記位點(diǎn)的選取
    1.5 異丙胺-D6的合成研究
        1.5.1 異丙胺的合成
        1.5.2 異丙胺合成路線的總結(jié)
        1.5.3 穩(wěn)定同位素標(biāo)記異丙胺-D₆合成路線的設(shè)計(jì)
    1.6 β-受體激動(dòng)劑的合成研究
        1.6.1 西馬特羅的合成研究
        1.6.2 克倫普羅的合成研究
        1.6.3 西馬特羅和克倫普羅合成路線總結(jié)
    1.7 穩(wěn)定同位素標(biāo)記p-受體瀲動(dòng)劑-D₆的合成
        1.7.1 穩(wěn)定同位素標(biāo)記西馬特羅-D₆的合成
        1.7.2 穩(wěn)定同位素標(biāo)記克倫普羅-D₆的合成
    1.8 課題研究意義
    1.9 本課題的主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)
第2章 實(shí)驗(yàn)方法
    2.1 試劑與儀器
        2.1.1 主要試劑
        2.1.2 主要儀器
    2.2 分析方法
        2.2.1 薄層色譜分析(TLC)
        2.2.2 氣相色譜(GC)分析
        2.2.3 高效液相色譜(HPLC)分析
        2.2.4 質(zhì)譜分析(MS)
        2.2.5 核磁共振分析(¹H-NMR)
        2.2.6 熔點(diǎn)測試分析
    2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
        2.3.1 異丙胺-D6的合成
        2.3.2 西馬特羅-D₆的合成
        2.3.3 克倫普羅-D₆的合成
第3章 異丙胺-D₆的合成與表征
    3.1 引言
    3.2 異丙胺-D₆的合成工藝優(yōu)化
        3.2.1 異丙胺-D₆的合成工藝優(yōu)化
    3.3 異丙胺-D₆的豐度實(shí)驗(yàn)
        3.3.2 異丙胺-D₆的合成
    3.4 產(chǎn)品表征
        3.4.1 氣相色譜分析
        3.4.2 質(zhì)譜分析
        3.4.3 核磁分析
    3.5 小結(jié)
第4章 西馬特羅的合成與表征
    4.1 引言
    4.2 西馬特羅-D₆的合成工藝優(yōu)化
        4.2.1 西馬特羅-D₆的合成工藝優(yōu)化
    4.3 西馬特羅-D₆的豐度實(shí)驗(yàn)
        4.3.1 西馬特羅-D₆的合成
    4.4 產(chǎn)品表征
        4.4.1 質(zhì)譜分析
        4.4.2 核磁分析(¹HNMR)
    4.5 小結(jié)
第5章 克倫普羅-D₆的合成與表征
    5.1 引言
    5.2 克倫普羅-D₆的合成工藝優(yōu)化
        5.2.1 克倫普羅-D₆的合成工藝優(yōu)化
    5.3 克倫普羅-D₆的豐度實(shí)驗(yàn)
        5.3.1 克倫普羅-D₆的合成
    5.4 產(chǎn)品表征
        5.4.1 質(zhì)譜分析
        5.4.2 核磁分析(¹HNMR)
    5.5 小結(jié)
第6章 結(jié)論與展望
    6.1 結(jié)論
    6.2 展望
參考文獻(xiàn)
附錄——化合物表征數(shù)據(jù)
致謝
攻讀學(xué)位期間所開展的科研項(xiàng)目和發(fā)表的學(xué)術(shù)論文



本文編號(hào)：3876863