新型萃取劑與氣相色譜結(jié)合測定食品中的農(nóng)藥殘留
發(fā)布時間:2023-10-29 18:46
食品中的農(nóng)藥殘留對人體健康造成了極大的威脅,是人們最為關(guān)注的食品安全問題之一。食品中農(nóng)藥殘留的種類多、濃度小且樣品基質(zhì)復(fù)雜,給檢測工作帶來了一定的挑戰(zhàn),這就需要使用樣品前處理技術(shù)來消除或減少樣品基質(zhì)帶來的干擾,并對樣品中的待測物進(jìn)行富集和分離,從而實現(xiàn)痕量分析的目的。磁性固相萃取(MSPE)和固相微萃取(SPME)技術(shù)因其操作簡單、高效、環(huán)境友好等優(yōu)點,越來越受到人們的重視。影響這兩項技術(shù)萃取效率的關(guān)鍵均在于所使用的吸附劑,因為吸附材料的性能直接關(guān)系到萃取效率的高低。因此,開發(fā)對待測物吸附能力強、穩(wěn)定性好、選擇性好的吸附劑是研究MSPE和SPME的熱點之一。本文在查閱大量相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,制備了三種新型材料,并分別作為MSPE和SPME中多種農(nóng)藥殘留的吸附劑,萃取后利用氣相色譜儀(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)檢測,建立了食品中多種農(nóng)藥殘留的分析檢測方法。主要研究工作如下:(1)合成了一種纖維狀的磁性氮化硼納米復(fù)合材料(Fe3O4@f-BN),將該材料作為MSPE的吸附劑用于富集茶水和茶飲料中的有機(jī)氯(OCPs)和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥,并采用氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)...
【文章頁數(shù)】:85 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
主要符號縮寫表
1 前言
1.1 幾種常見的農(nóng)藥殘留及其對人體的危害
1.1.1 有機(jī)氯農(nóng)藥
1.1.2 菊酯類農(nóng)藥
1.1.3 有機(jī)磷農(nóng)藥
1.2 樣品前處理方法
1.2.1 磁性固相萃取技術(shù)
1.2.2 固相微萃取技術(shù)
1.3 本研究的意義與目標(biāo)
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.2 試劑和材料
3 纖維狀磁性氮化硼復(fù)合材料與氣相色譜結(jié)合測定茶飲中的10種農(nóng)藥殘留
3.1 實驗部分
3.1.1 GC-ECD條件
3.1.2 Fe3O4@f-BN的制備
3.1.3 樣品前處理與磁性固相萃取過程
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 Fe3O4@f-BN的表征
3.2.2 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
3.2.3 Fe3O4@f-BN的重現(xiàn)性
3.2.4 方法評價
3.2.5 實際樣品分析
3.2.6 與其他方法比較
3.3 結(jié)論
4 氮化硼修飾的多壁碳納米管材料固相微萃取果蔬中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
4.1 實驗部分
4.1.1 GC-ECD條件
4.1.2 BN@MWCNTs的制備
4.1.3 BN@MWCNTs涂層纖維的制備
4.1.4 樣品前處理及SPME步驟
4.2 結(jié)果與討論
4.2.1 BN@MWCNTs材料的優(yōu)化
4.2.2 BN@MWCNTs-Ⅲ的表征
4.2.3 SPME條件的優(yōu)化
4.2.4 方法評價
4.2.5 實際樣品
4.2.6 與其他纖維對比和BN@MWCNTs-Ⅲ的重現(xiàn)性
4.2.7 與其他方法比較
4.3 結(jié)論
5 以氮摻雜的MOF衍生多孔碳材料為纖維涂層固相微萃取食品中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
5.1 實驗部分
5.1.1 GC-MS條件
5.1.2 C-(C3N4@MOF)的制備
5.1.3 C-(C3N4@MOF)萃取纖維的制備
5.1.4 樣品前處理和固相微萃取過程
5.2 結(jié)果與討論
5.2.1 C-(C3N4@MOF)合成條件的優(yōu)化
5.2.2 C-(C3N4@MOF)的表征
5.2.3 萃取樣品的優(yōu)化
5.2.4 SPME條件的優(yōu)化
5.2.5 方法評價
5.2.6 實際樣品
5.2.7 與其他纖維對比和C-(C3N4@MOF)的重現(xiàn)性
5.2.8 與其他方法對比
5.3 結(jié)論
6 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 問題與展望
7 參考文獻(xiàn)
在讀期間發(fā)表論文
作者簡介
發(fā)表論文
致謝
本文編號:3858654
【文章頁數(shù)】:85 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
主要符號縮寫表
1 前言
1.1 幾種常見的農(nóng)藥殘留及其對人體的危害
1.1.1 有機(jī)氯農(nóng)藥
1.1.2 菊酯類農(nóng)藥
1.1.3 有機(jī)磷農(nóng)藥
1.2 樣品前處理方法
1.2.1 磁性固相萃取技術(shù)
1.2.2 固相微萃取技術(shù)
1.3 本研究的意義與目標(biāo)
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.2 試劑和材料
3 纖維狀磁性氮化硼復(fù)合材料與氣相色譜結(jié)合測定茶飲中的10種農(nóng)藥殘留
3.1 實驗部分
3.1.1 GC-ECD條件
3.1.2 Fe3O4@f-BN的制備
3.1.3 樣品前處理與磁性固相萃取過程
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 Fe3O4@f-BN的表征
3.2.2 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
3.2.3 Fe3O4@f-BN的重現(xiàn)性
3.2.4 方法評價
3.2.5 實際樣品分析
3.2.6 與其他方法比較
3.3 結(jié)論
4 氮化硼修飾的多壁碳納米管材料固相微萃取果蔬中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
4.1 實驗部分
4.1.1 GC-ECD條件
4.1.2 BN@MWCNTs的制備
4.1.3 BN@MWCNTs涂層纖維的制備
4.1.4 樣品前處理及SPME步驟
4.2 結(jié)果與討論
4.2.1 BN@MWCNTs材料的優(yōu)化
4.2.2 BN@MWCNTs-Ⅲ的表征
4.2.3 SPME條件的優(yōu)化
4.2.4 方法評價
4.2.5 實際樣品
4.2.6 與其他纖維對比和BN@MWCNTs-Ⅲ的重現(xiàn)性
4.2.7 與其他方法比較
4.3 結(jié)論
5 以氮摻雜的MOF衍生多孔碳材料為纖維涂層固相微萃取食品中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
5.1 實驗部分
5.1.1 GC-MS條件
5.1.2 C-(C3N4@MOF)的制備
5.1.3 C-(C3N4@MOF)萃取纖維的制備
5.1.4 樣品前處理和固相微萃取過程
5.2 結(jié)果與討論
5.2.1 C-(C3N4@MOF)合成條件的優(yōu)化
5.2.2 C-(C3N4@MOF)的表征
5.2.3 萃取樣品的優(yōu)化
5.2.4 SPME條件的優(yōu)化
5.2.5 方法評價
5.2.6 實際樣品
5.2.7 與其他纖維對比和C-(C3N4@MOF)的重現(xiàn)性
5.2.8 與其他方法對比
5.3 結(jié)論
6 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 問題與展望
7 參考文獻(xiàn)
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致謝
本文編號:3858654
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