建立食用油中壬基酚和雙酚A的凝膠滲透色譜(GPC)-超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-MS/MS)分析檢測(cè)方法。食用油樣品經(jīng)乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解,GPC凈化后,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析測(cè)定。儀器使用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱,以甲醇-0.1%氨水為流動(dòng)相,梯度洗脫分離后,串聯(lián)四極桿質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式檢測(cè),采用內(nèi)標(biāo)法定量。分析結(jié)果表明,目標(biāo)物檢出限為1.0μg/kg,在1.0μg/kg⁵.0×10²μg/kg的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(R²>0.99),試驗(yàn)中平均添加回收率85.1%¹12.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.57%⁶.08%。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料與試劑
    1.2 主要儀器與設(shè)備
    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    1.4 樣品處理
    1.5 GPC凈化條件
    1.6 超高效液相色譜條件
    1.7 質(zhì)譜分析條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 流出時(shí)間的選擇
    2.2 凈化條件優(yōu)化
    2.3 樣品提取劑優(yōu)化
    2.4 流動(dòng)相的選擇
    2.5 質(zhì)譜條件的選擇
    2.6 線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限
    2.7 回收率與精密度
    2.8 實(shí)際樣品的測(cè)定
3 結(jié)論



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