以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、過氧化氫、硫脲為原料,以四丁基溴化銨為催化劑,采用一鍋法合成2,3-環(huán)硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通過單因素實驗,考察了時間、溫度、氧化劑用量、催化劑用量等對TFPO產率的影響,進一步利用正交實驗優(yōu)化法對合成TFPO的工藝參數(shù)進行優(yōu)化。結果表明,合成TFPO較佳的工藝條件為:環(huán)氧化溫度為5℃,硫化時間為2 h,硫化溫度為35℃,n(硫脲)∶n(FPPO)=1∶1,催化劑用量為15.5%(以FPPO物質的量為基準計算得到,下同)。在該條件下,TFPO產率為85.8%。采用FTIR、1HNMR和13CNMR確認了TFPO的結構,應用TGA、UV測試了TFPO的性能。TGA測試結果顯示,TFPO的耐熱溫度為160℃,展現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。紫外測試結果表明,TFPO的透光率可達90%以上,具有優(yōu)異的透光性能。

【文章頁數(shù)】：8 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 合成方法
        1.2.1 FPPO的合成
        1.2.2 TFPO的合成
    1.3 表征與測試
2 結果與討論
    2.1 反應條件對TFPO產率的影響
        2.1.1 環(huán)氧化時間對TFPO產率的影響
        2.1.2 環(huán)氧化溫度對TFPO產率的影響
        2.1.3 氧化劑用量對TFPO產率的影響
        2.1.4 NaOH濃度對TFPO產率的影響
        2.1.5 硫化時間對TFPO產率的影響
        2.1.6 硫化溫度對TFPO產率的影響
        2.1.7 硫化劑用量對TFPO產率的影響
        2.1.8 催化劑用量對TFPO產率影響
    2.2 正交實驗
    2.3 驗證實驗
    2.4 反應機理
    2.5 TFPO的FTIR分析
    2.6 TFPO的1HNMR和13CNMR分析
    2.7 TFPO的元素分析
    2.8 TFPO的熱分解性分析
    2.9 透光性能分析
3 結論



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