以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、過氧化氫、硫脲為原料,以四丁基溴化銨為催化劑,采用一鍋法合成2,3-環(huán)硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通過單因素實(shí)驗(yàn),考察了時(shí)間、溫度、氧化劑用量、催化劑用量等對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響,進(jìn)一步利用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化法對(duì)合成TFPO的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,合成TFPO較佳的工藝條件為:環(huán)氧化溫度為5℃,硫化時(shí)間為2 h,硫化溫度為35℃,n(硫脲)∶n(FPPO)=1∶1,催化劑用量為15.5%(以FPPO物質(zhì)的量為基準(zhǔn)計(jì)算得到,下同)。在該條件下,TFPO產(chǎn)率為85.8%。采用FTIR、1HNMR和13CNMR確認(rèn)了TFPO的結(jié)構(gòu),應(yīng)用TGA、UV測試了TFPO的性能。TGA測試結(jié)果顯示,TFPO的耐熱溫度為160℃,展現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。紫外測試結(jié)果表明,TFPO的透光率可達(dá)90%以上,具有優(yōu)異的透光性能。

【文章頁數(shù)】：8 頁

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 合成方法
        1.2.1 FPPO的合成
        1.2.2 TFPO的合成
    1.3 表征與測試
2 結(jié)果與討論
    2.1 反應(yīng)條件對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.1 環(huán)氧化時(shí)間對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.2 環(huán)氧化溫度對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.3 氧化劑用量對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.4 NaOH濃度對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.5 硫化時(shí)間對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.6 硫化溫度對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.7 硫化劑用量對(duì)TFPO產(chǎn)率的影響
        2.1.8 催化劑用量對(duì)TFPO產(chǎn)率影響
    2.2 正交實(shí)驗(yàn)
    2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
    2.4 反應(yīng)機(jī)理
    2.5 TFPO的FTIR分析
    2.6 TFPO的1HNMR和13CNMR分析
    2.7 TFPO的元素分析
    2.8 TFPO的熱分解性分析
    2.9 透光性能分析
3 結(jié)論



本文編號(hào)：3852080