苯甲醛是重要的化工中間體,它被廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、染料、香料、醫(yī)藥等領(lǐng)域,現(xiàn)階段苯甲醛需求逐年增大,如何簡化苯甲醛的工藝流程,減小二次污染,從而有選擇性的制備苯甲醛,一直是苯甲醇氧化制苯甲醛技術(shù)突破點。本文以十六烷基三甲氧基溴化銨、正硅酸乙酯、氨水為原料,采用水熱晶化法合成了MCM-41介孔材料,并逐步使用3-氯丙基三甲氧基硅烷、肌酐、硝酸鐠和硝酸鈰等配體對硅質(zhì)MCM-41介孔材料進(jìn)行了改性,成功的制備了MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr兩種催化劑,并對其做了X射線衍射、傅里葉紅外光譜、差熱-熱重法、掃描電鏡、能譜等一系列的表征。將MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr兩種催化劑分別應(yīng)用在催化氧化苯甲醇選擇性制備苯甲醛反應(yīng)中,建立了高效液相色譜法,在波長225nm,流動相為V(甲醇):V(H₂O)=40:60下,對苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的含量進(jìn)行檢測。最后考察了兩種催化劑在催化苯甲醇氧化制苯甲醛反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件和催化劑的使用壽命,實驗結(jié)果表明,在使用MCM-41/creat...

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
1 文獻(xiàn)綜述
    1.1 苯甲醛的性質(zhì)與用途
        1.1.1 苯甲醛簡介
        1.1.2 苯甲醛用途
        1.1.3 苯甲醛的制備方法
        1.1.4 苯甲醇催化氧化制備苯甲醛催化劑的研究
    1.2 MCM-41 介孔分子篩的合成和研究進(jìn)展
        1.2.1 MCM-41 介孔分子篩合成機理
        1.2.2 MCM-41 介孔分子篩的改性及其研究進(jìn)展
        1.2.3 MCM-41 介孔分子篩的應(yīng)用與本論文選題
2 MCM-41 中孔分子篩的制備和表征
    2.1 實驗部分
        2.1.1 試劑與儀器
        2.1.2 Si-MCM-41 中孔分子篩的制備
    2.2 MCM-41 中孔分子篩的表征
        2.2.1 X射線衍射法(XRD)
        2.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM)
        2.2.3 紅外分析法
        2.2.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
        2.2.5 比表面積和孔徑分布測試(BET)
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 MCM-41 的XRD譜圖分析
        2.3.2 MCM-41 的SEM分析
        2.3.3 MCM-41 的FT-IR譜圖分析
        2.3.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
        2.3.5 N₂吸附脫附
    2.4 催化性能評價
        2.4.1 苯甲醇及其產(chǎn)物濃度的測試方法
        2.4.2 相關(guān)計算
    2.5 本章小結(jié)
3 MCM-41/creatinine/Pr的制備及其對苯甲醇的催化氧化
    3.1 引言
    3.2 實驗器材與方法
        3.2.1 試劑與儀器
        3.2.2 MCM-41/creatinine/Pr的制備
        3.2.3 MCM-41/creatinine/Pr的表征
        3.2.4 MCM-41/creatinine/Pr催化氧化苯甲醇制備苯甲醛
    3.3 MCM-41/creatinine/Pr的表征結(jié)果及分析
        3.3.1 MCM-41/creatinine/Pr的XRD譜圖分析
        3.3.2 MCM-41/creatinine/Pr的SEM分析
        3.3.3 MCM-41/creatinine/Pr的FT-IR譜圖分析
        3.3.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
    3.4 MCM-41/creatinine/Pr催化氧化苯甲醇反應(yīng)條件的影響
        3.4.1 反應(yīng)時間對氧化效果的影響
        3.4.2 反應(yīng)溫度對氧化效果的影響
        3.4.3 催化劑使用壽命實驗
    3.5 本章小結(jié)
4 MCM-41/creatinine/Ce的制備及其對苯甲醇的催化氧化
    4.1 引言
    4.2 實驗器材與方法
        4.2.1 試劑與儀器
        4.2.2 MCM-41/creatinine/Ce的制備
    4.3 MCM-41/creatinine/Ce的表征結(jié)果及分析
        4.3.1 MCM-41/creatinine/Ce的XRD譜圖分析
        4.3.2 MCM-41/creatinine/Ce的SEM分析
        4.3.3 MCM-41/creatinine/Ce的FT-IR譜圖分析
        4.3.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
    4.4 MCM-41/creatinine/Ce催化氧化苯甲醇
        4.4.1 反應(yīng)時間對氧化效果的影響
        4.4.2 反應(yīng)對溫度氧化效果的影響
        4.4.3 催化劑使用壽命實驗
    4.5 本章小結(jié)
5 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
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本文編號：3852008