苯甲醛是重要的化工中間體,它被廣泛的應用在醫(yī)藥、染料、香料、醫(yī)藥等領域,現(xiàn)階段苯甲醛需求逐年增大,如何簡化苯甲醛的工藝流程,減小二次污染,從而有選擇性的制備苯甲醛,一直是苯甲醇氧化制苯甲醛技術突破點。本文以十六烷基三甲氧基溴化銨、正硅酸乙酯、氨水為原料,采用水熱晶化法合成了MCM-41介孔材料,并逐步使用3-氯丙基三甲氧基硅烷、肌酐、硝酸鐠和硝酸鈰等配體對硅質MCM-41介孔材料進行了改性,成功的制備了MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr兩種催化劑,并對其做了X射線衍射、傅里葉紅外光譜、差熱-熱重法、掃描電鏡、能譜等一系列的表征。將MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr兩種催化劑分別應用在催化氧化苯甲醇選擇性制備苯甲醛反應中,建立了高效液相色譜法,在波長225nm,流動相為V(甲醇):V(H₂O)=40:60下,對苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的含量進行檢測。最后考察了兩種催化劑在催化苯甲醇氧化制苯甲醛反應的最佳反應條件和催化劑的使用壽命,實驗結果表明,在使用MCM-41/creat...

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
1 文獻綜述
    1.1 苯甲醛的性質與用途
        1.1.1 苯甲醛簡介
        1.1.2 苯甲醛用途
        1.1.3 苯甲醛的制備方法
        1.1.4 苯甲醇催化氧化制備苯甲醛催化劑的研究
    1.2 MCM-41 介孔分子篩的合成和研究進展
        1.2.1 MCM-41 介孔分子篩合成機理
        1.2.2 MCM-41 介孔分子篩的改性及其研究進展
        1.2.3 MCM-41 介孔分子篩的應用與本論文選題
2 MCM-41 中孔分子篩的制備和表征
    2.1 實驗部分
        2.1.1 試劑與儀器
        2.1.2 Si-MCM-41 中孔分子篩的制備
    2.2 MCM-41 中孔分子篩的表征
        2.2.1 X射線衍射法(XRD)
        2.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM)
        2.2.3 紅外分析法
        2.2.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
        2.2.5 比表面積和孔徑分布測試(BET)
    2.3 結果與討論
        2.3.1 MCM-41 的XRD譜圖分析
        2.3.2 MCM-41 的SEM分析
        2.3.3 MCM-41 的FT-IR譜圖分析
        2.3.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
        2.3.5 N₂吸附脫附
    2.4 催化性能評價
        2.4.1 苯甲醇及其產物濃度的測試方法
        2.4.2 相關計算
    2.5 本章小結
3 MCM-41/creatinine/Pr的制備及其對苯甲醇的催化氧化
    3.1 引言
    3.2 實驗器材與方法
        3.2.1 試劑與儀器
        3.2.2 MCM-41/creatinine/Pr的制備
        3.2.3 MCM-41/creatinine/Pr的表征
        3.2.4 MCM-41/creatinine/Pr催化氧化苯甲醇制備苯甲醛
    3.3 MCM-41/creatinine/Pr的表征結果及分析
        3.3.1 MCM-41/creatinine/Pr的XRD譜圖分析
        3.3.2 MCM-41/creatinine/Pr的SEM分析
        3.3.3 MCM-41/creatinine/Pr的FT-IR譜圖分析
        3.3.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
    3.4 MCM-41/creatinine/Pr催化氧化苯甲醇反應條件的影響
        3.4.1 反應時間對氧化效果的影響
        3.4.2 反應溫度對氧化效果的影響
        3.4.3 催化劑使用壽命實驗
    3.5 本章小結
4 MCM-41/creatinine/Ce的制備及其對苯甲醇的催化氧化
    4.1 引言
    4.2 實驗器材與方法
        4.2.1 試劑與儀器
        4.2.2 MCM-41/creatinine/Ce的制備
    4.3 MCM-41/creatinine/Ce的表征結果及分析
        4.3.1 MCM-41/creatinine/Ce的XRD譜圖分析
        4.3.2 MCM-41/creatinine/Ce的SEM分析
        4.3.3 MCM-41/creatinine/Ce的FT-IR譜圖分析
        4.3.4 熱重/差熱分析法(TG-DTA)
    4.4 MCM-41/creatinine/Ce催化氧化苯甲醇
        4.4.1 反應時間對氧化效果的影響
        4.4.2 反應對溫度氧化效果的影響
        4.4.3 催化劑使用壽命實驗
    4.5 本章小結
5 結論
參考文獻
致謝
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本文編號：3852008