研究了一種新的銥催化的Morita-Baylis-Hillman(MBH)乙酸酯與3-苯基取代的吲哚酮的烯丙基烷基化反應(yīng),發(fā)現(xiàn)銥催化的區(qū)域選擇明顯不同于鈀催化的反應(yīng),直接、高效地合成了一類未見報道的具有新結(jié)構(gòu)的3,3-二取代的吲哚酮類化合物.通過對亞磷酰胺、雙膦及單膦等配體、金屬源、溶劑、堿以及反應(yīng)溫度的篩選,獲得了適合該反應(yīng)的催化體系及最優(yōu)條件:以[Ir(COD)Cl]₂(摩爾分數(shù)5%)和亞磷酰胺配體(L6,摩爾分數(shù)10%)為催化劑, CH₃CN為溶劑, Cs₂CO₃為堿,于-30℃反應(yīng)25 h.在最優(yōu)條件下,對不同類型取代基的底物進行了考察,發(fā)現(xiàn)底物普適性良好,產(chǎn)率最低為84%,最高可達98%.同時還發(fā)現(xiàn),底物取代基的電性對反應(yīng)產(chǎn)率影響不大,一些其它類型的雙膦和單膦配體對催化反應(yīng)也有較好的催化效果.

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 實驗過程
        1.2.1 MBH乙酸酯的合成
        1.2.2 3-苯基吲哚酮類化合物的合成
        1.2.3 吲哚酮類化合物與MBH乙酸酯的烯丙基烷基化反應(yīng)
2 結(jié)果與討論
    2.1 金屬催化劑的篩選
    2.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化
    2.3 配體的篩選
    2.4 底物的拓展
3 結(jié)論



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