質(zhì)譜分析法能夠提供目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)信息,具有分析范圍廣、靈敏度高、分析速度快、分辨率高等特點(diǎn)。然而常規(guī)的質(zhì)譜儀需要與色譜法結(jié)合,分析效率較低,需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的樣品前處理,難以實(shí)現(xiàn)高通量的分析。實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜(DART-MS)是近年來新出現(xiàn)的一種敞開式電離質(zhì)譜,可在大氣壓環(huán)境下直接檢測氣態(tài)、液體、固態(tài)的物質(zhì),對(duì)樣品的要求較低,且分析速度較快,通常在30秒內(nèi)就可完成一個(gè)樣品的分析,過程中不需要有機(jī)溶劑,適用于小分子化合物的定性及定量檢測。由于實(shí)際樣品所存在的基質(zhì)比較復(fù)雜,直接進(jìn)行DART-MS檢測存在過多的干擾物質(zhì),且目標(biāo)分析物通常含量較低,會(huì)影響檢測的準(zhǔn)確度,所以需要對(duì)樣品進(jìn)行樣品前處理以排除雜質(zhì)的干擾和實(shí)現(xiàn)目標(biāo)分析物的富集。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)耗時(shí)耗力,操作繁瑣,消耗大量的有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境造成了破壞。因此,本文開發(fā)了基于DART-MS的綠色高效樣品前處理技術(shù)用于對(duì)環(huán)境污染物和植物中天然產(chǎn)物的分析,具體內(nèi)容如下:(1)V-g-C₃N₄納米材料結(jié)合DART-MS用于水樣中苯氧羧酸類除草劑的富集和檢測。本實(shí)驗(yàn)合成了V-g-C₃

【文章頁數(shù)】：98 頁

【學(xué)位級(jí)別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 質(zhì)譜分析法概述
        1.1.1 質(zhì)譜的組成與原理
        1.1.2 傳統(tǒng)質(zhì)譜離子源
        1.1.3 敞開式電離質(zhì)譜
    1.2 DART離子源
        1.2.1 構(gòu)造與工作原理
        1.2.2 影響離子化效率的主要因素
        1.2.3 DART-MS的應(yīng)用
    1.3 樣品前處理技術(shù)
        1.3.1 固相萃取法(Solid phase extraction,SPE)
        1.3.2 磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE)
        1.3.3 分散固相萃取法(Dispersive solid phase extraction,DSPE)
        1.3.4 固相微萃取法(Solid phase microextraction,SPME)
        1.3.5 超聲輔助萃取法(Ultrasound-assisted extraction,UAE)
        1.3.6 機(jī)械化學(xué)萃取法(Mechanochemical extraction,MCE)
        1.3.7 微波輔助萃取法(Microwave-assisted extraction,MAE)
    1.4 選題的意義和方向
第2章 V-g-C₃N₄ 納米材料結(jié)合DART-MS用于水樣中苯氧羧酸類除草劑的富集和檢測
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 試劑與樣品
        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.2.3 V-g-C₃N₄和g-C₃N₄ 的合成
        2.2.4 V-g-C₃N₄和g-C₃N₄ 的表征
        2.2.5 V-g-C₃N₄對(duì)PCAs的吸附
        2.2.6 響應(yīng)曲面法優(yōu)化吸附條件
        2.2.7 分散固相萃取步驟
        2.2.8 分析條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 V-g-C₃N₄和g-C₃N₄ 的表征
        2.3.2 吸附和洗脫條件的優(yōu)化
        2.3.3 DART-MS用于PCAs的定量分析
        2.3.4 實(shí)際水樣的檢測
        2.3.5 HPLC-UV進(jìn)行驗(yàn)證和對(duì)比
    2.4 本章小結(jié)
第3章 環(huán)境水樣中三嗪類除草劑的無溶劑高通量分析
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑與樣品
        3.2.2 溶液配制
        3.2.3 MIL-100(M)和SPME纖維的制備
        3.2.4 材料表征
        3.2.5 SPME步驟
        3.2.6 DART-MS與 UPLC-UV分析條件
    3.3 討論與結(jié)果
        3.3.1 材料表征
        3.3.2 吸附條件的優(yōu)化
        3.3.3 SPME-DART-MS條件優(yōu)化
        3.3.4 分析性能
    3.4 本章小結(jié)
第4章 黃花蒿中天然產(chǎn)物的低共熔溶劑機(jī)械化學(xué)法提取及DART-MS分析
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 試劑與樣品
        4.2.2 溶液的配制
        4.2.3 DESs的制備
        4.2.4 基于DESs的 MCE步驟
        4.2.5 萃取方法比較
        4.2.6 DART-MS和 HPLC-UV分析條件
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 DESs粘度
        4.3.2 DESs的溶解度
        4.3.3 基于DESs的 MCE法的優(yōu)化
        4.3.4 不同萃取方法比較
        4.3.5 DART-MS條件優(yōu)化
        4.3.6 DART-MS高通量分析
        4.3.7 不同產(chǎn)地黃花蒿對(duì)比
    4.4 本章小結(jié)
第5章 基于DESs的微波萃取法對(duì)大黃中蒽醌類化合物的提取
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 試劑與樣品
        5.2.2 溶液的配制
        5.2.3 DESs的制備
        5.2.4 蒽醌類化合物的提取
        5.2.5 RSM優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件
        5.2.6 分析條件
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 DESs的升溫速率
        5.3.2 DESs的選擇
        5.3.3 萃取條件優(yōu)化
        5.3.4 不同方法對(duì)比
    5.4 本章小結(jié)
第6章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果
致謝



本文編號(hào)：3847319