本文用洗提色譜法將色譜柱置于液氮杯中(77K)展開了對(duì)氫同位素H2/D2分離的研究。本文取得了以下的研究進(jìn)展:1.本文制備了三種新型復(fù)合材料MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-A1203、MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3 和 MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@y-A1203,采取紅外光譜、粉末X-射線衍射譜、掃面電鏡分析、EDS能譜分析、N2吸-脫附等溫線法和熱重-差熱分析表征手段對(duì)所得復(fù)合物進(jìn)行了表征。2.將所合成的三種復(fù)合材料MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3、MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@y-Al2O3 和 MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-A1203作為洗提色譜填料填裝到長(zhǎng)1.0m、內(nèi)徑為2.0mm的不銹鋼色譜柱中,用于分離氫同位素H2/D2的分離和分析研究。固定以下實(shí)驗(yàn)條件:熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)溫度為100℃、柱溫77K(將不銹鋼色譜柱浸沒在液氮杯內(nèi))、色譜儀的橋電流為150mA,氦氣為載氣。通過改變Ni-MOF-74,Ni/Co-MOF-74 和 Co-M...

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 氫同位素氣體分離的意義
    1.2 氫同位素氣體的分離方法
        1.2.1 熱擴(kuò)散法
        1.2.2 熱循環(huán)吸附法
        1.2.3 激光法
        1.2.4 鈀合金膜擴(kuò)散法
        1.2.5 化學(xué)交換法
        1.2.6 低溫精餾法
        1.2.7 氣相色譜法
            1.2.7.1 置換色譜法
            1.2.7.2 洗提色譜法
    1.3 氫同位素氣體的分析方法
        1.3.1 質(zhì)譜法
        1.3.2 紅外光譜法
        1.3.3 拉曼光譜法
        1.3.4 氣相色譜法
    1.4 洗提色譜法分離氫同位素的研究現(xiàn)狀
        1.4.1 玻璃粉末柱和玻璃微球柱
        1.4.2 分子篩柱
        1.4.3 活性氧化鋁柱
        1.4.4 MOFs@γ-Al₂O₃柱和MOFs@NH₂-γ-Al₂O₃柱
    1.5 金屬-有機(jī)骨架化合物(MOFs)的簡(jiǎn)介、MOFs對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離機(jī)理以及理論計(jì)算的現(xiàn)狀
        1.5.1 金屬-有機(jī)骨架化合物(MOFs)簡(jiǎn)介
        1.5.2 金屬-有機(jī)骨架化合物(MOFs)分離氫同位素H₂/D₂的機(jī)理
            1.5.2.1 動(dòng)力學(xué)量子篩分(KQS)作用
            1.5.2.2 化學(xué)親和量子篩分(CAQS)作用
        1.5.3 金屬-有機(jī)骨架化合物(MOFs)用于氫同位素H₂/D₂分離的理論計(jì)算的現(xiàn)狀
    1.6 課題的選題思路及本課題的研究?jī)?nèi)容
        1.6.1 課題的選題思路
        1.6.2 課題的研究?jī)?nèi)容
第二章 新型MnCl₂@Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃洗提色譜填料的制備及其對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離/分析性能研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和試劑
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.2.3 MnCl₂@Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃復(fù)合材料的制備
            2.2.3.1 γ-Al₂O₃載體的活化
            2.2.3.2 NH₂-γ-Al₂O₃的制備
            2.2.3.3 不同循環(huán)負(fù)載次數(shù)的n-Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃復(fù)合材料的制備
            2.2.3.4 MnCl₂@8-Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃復(fù)合材料的制備
        2.2.4 NH₂-γ-Al₂O₃片,Ni-MOF-74@ NH₂-γ-Al₂O₃片和MnCl₂@Ni-MOF-74@ NH₂-γ-Al₂O₃片的制備
    2.3 Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃與MnCl₂@Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃復(fù)合材料的表征
        2.3.1 紅外光譜圖
        2.3.2 粉末X-射線衍射譜圖
        2.3.3 復(fù)合材料的SEM圖以及EDS能譜分析
            2.3.3.1 復(fù)合材料的SEM圖分析
            2.3.3.2 復(fù)合材料的EDS能譜分析
        2.3.4 N₂吸-脫附等溫線
    2.4 洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離性能的研究
        2.4.1 洗提色譜分離條件的選擇
        2.4.2 NH₂-γ-Al₂O₃和γ-Al₂O₃洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離性能研究
        2.4.3 Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離
            2.4.3.1 循環(huán)負(fù)載次數(shù)的影響
        2.4.4 MnCl₂@8-Ni-MOF-74@NH₂-γ-Al₂O₃洗提色譜填料對(duì)H₂/D₂的分離
            2.4.4.1 MnCl₂負(fù)載量的影響
            2.4.4.2 載氣流速的影響
            2.4.4.3 進(jìn)樣量的影響
        2.4.5 定量分析
    2.5 結(jié)論
第三章 新型MnCl₂@Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@Co-MOF-74 /Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃洗提色譜填料的制備及其對(duì)氫同位素混合氣體H₂/D₂的分離/分析性能研究
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和試劑
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        3.2.3 MnCl₂@Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃復(fù)合材料的制備
            3.2.3.1 γ-Al₂O₃載體的活化
            3.2.3.2 不同循環(huán)負(fù)載次數(shù)的n-Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃ (n=1,2,3,4)和n-Co-MOF-74 /Ni-MOF-74 @γ-Al₂O₃ (n=1,2,3,4)復(fù)合材料的制備
            3.2.3.3 MnCl₂@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al₂O₃復(fù)合材料的制備
        3.2.4 γ-Al₂O₃片, 6-Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃片, 4-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃片和5-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃片的制備
    3.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃、Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃、MnCl₂@Ni/Co-MOF-74 @γ-Al₂O₃與MnCl₂@Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al₂O₃復(fù)合材料的表征
        3.3.1 復(fù)合材料的紅外光譜圖
        3.3.2 粉末X-射線衍射譜圖
        3.3.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃、MnCl₂@Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃、 Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al₂O₃與MnCl₂@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@ γ-Al₂O₃復(fù)合材料的SEM圖和EDS能譜分析
            3.3.3.1 復(fù)合材料的SEM圖分析
            3.3.3.2 復(fù)合材料的EDS能譜分析
        3.3.4 N₂吸-脫附等溫線
        3.3.5 復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性
    3.4 洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離性能研究
        3.4.1 洗提色譜分離條件的選擇
        3.4.2 γ-Al₂O₃和MnCl₂@γ-Al₂O₃洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離性能研究
        3.4.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離性能研究
            3.4.3.1 含單金屬M(fèi)OFs的復(fù)合材料Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃、Co-MOF-74@γ-Al₂O₃與含雙金屬M(fèi)OFs的復(fù)合材料Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃作為洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂分離性能的對(duì)比
                3.4.3.1.1 MOFs材料Ni/Co-MOF-74和Co-MOF-74/Ni-MOF-74分離氫同位素H₂/D₂時(shí)吸附熱隨溫度的變化的理論計(jì)算
                3.4.3.1.1.1 計(jì)算模塊的選擇
                3.4.3.1.1.2 力場(chǎng)和電荷
            3.4.3.2 循環(huán)負(fù)載次數(shù)的影響
        3.4.4 MnCl₂@Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃色譜固定相材料對(duì)氫同位素H₂/D₂的分離性能研究
            3.4.4.1 含單金屬M(fèi)OFs的復(fù)合材料MnCl₂@Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃、MnCl₂@Co-MOF-74 @γ-Al₂O₃與含雙金屬M(fèi)OFs的復(fù)合材料MnCl₂@Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃作為洗提色譜填料對(duì)氫同位素H₂/D₂分離的對(duì)比
            3.4.4.2 MnCl₂@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al₂O₃復(fù)合材料中MnCl₂負(fù)載量對(duì)分離氫同位素H₂/D₂的影響
            3.4.4.3 載氣流速的影響
            3.4.4.4 進(jìn)樣量的影響
        3.4.5 定量分析
    3.5 結(jié)論
第四章 結(jié)論與展望
    4.1 結(jié)論
    4.2 展望
參考文獻(xiàn)
致謝
研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
作者及導(dǎo)師簡(jiǎn)介
附件



本文編號(hào)：3845015