參芪降糖片質(zhì)量控制及其HPLC指紋圖譜研究
本文關(guān)鍵詞:參芪降糖片質(zhì)量控制及其HPLC指紋圖譜研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:中藥指紋圖譜在一定條件下能基本反映所含成分的全貌,較好地體現(xiàn)成分的復(fù)雜性和相關(guān)性,廣泛應(yīng)用于中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)和控制,比單一成分或指標(biāo)性成分的質(zhì)量控制方法,更加具有科學(xué)性和全面性。本研究在參芪降糖片現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高,對(duì)其指標(biāo)成分進(jìn)行定性鑒別和定量分析,建立HPLC指紋圖譜,實(shí)現(xiàn)對(duì)參芪降糖片更為全面的質(zhì)量評(píng)價(jià),為其臨床用藥安全提供科學(xué)依據(jù)。 目的: 提高現(xiàn)行參芪降糖片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);建立參芪降糖片HPLC指紋圖譜,為科學(xué)地評(píng)價(jià)其質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。 方法: (1)采用薄層色譜法(TLC)對(duì)參芪降糖片方藥中的人參莖葉皂苷、黃芪、五味子進(jìn)行定性鑒別; (2)采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rd和五味子醇甲的含量; (3)采用中藥HPLC指紋圖譜技術(shù),建立參芪降糖片指紋圖譜,對(duì)共有指紋峰進(jìn)行標(biāo)定;利用對(duì)照品對(duì)峰的成分進(jìn)行指認(rèn);通過與單味藥材圖譜對(duì)比,確定相關(guān)色譜峰的歸屬。 (4)通過多糖酸水解柱前衍生(PMP)-HPLC法,建立參芪降糖片多糖指紋圖譜。 結(jié)果: (1)建立了參芪降糖片方藥中人參莖葉皂苷、黃芪、五味子的薄層鑒別方法。 (2)參芪降糖片中含量測(cè)定方法可行,其中人參皂苷Rgl、人參皂苷Re、人參皂苷Rd、五味子醇甲的線性范圍分別為0.434~13.007μg(r=0.9999),1.051~31.520μg(r=0.9999),0.546~16.388μg(r=0.9999),0.054-1.633μg(r=0.9998);平均回收率分別為98.8%(RSD1.02%),98.7%(RSD0.85%),98.7%(RSD1.11%),99.3%(RSD0.88%)。 (3)建立了參芪降糖片HPLC指紋圖譜分析方法,10批樣品標(biāo)定了38個(gè)共有峰,鑒別了其中10個(gè)特征峰,明確了31個(gè)共有峰的歸屬,10批樣品相似度在0.90~0.96之間。 (4)建立了參芪降糖片中多糖部分酸水解柱前衍生PMP-HPLC指紋圖譜,10批樣品標(biāo)定了6個(gè)共有峰,鑒別了6種單糖,樣品相似度均在0.98以上,可以作為質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)指標(biāo)之一。 結(jié)論: (1)本研究所建立的人參莖葉皂苷、黃芪、五味子的薄層色譜鑒別方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠、適用性強(qiáng),可以用于復(fù)方的質(zhì)量控制。 (2)本研究同時(shí)測(cè)定了參芪降糖片中4種成分含量,該法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、分離效果好,可以用于參芪降糖片中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rd、五味子醇甲的含量測(cè)定。 (3)所建立的參芪降糖片HPLC指紋圖譜及其多糖PMP-HPLC指紋圖譜方法具有良好的精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性,各共有峰間分離度良好,為其質(zhì)量控制提供了較全面的信息,可用于參芪降糖片質(zhì)量的綜合評(píng)價(jià)。
【關(guān)鍵詞】:參芪降糖片 薄層色譜鑒別 含量測(cè)定 指紋圖譜 質(zhì)量控制
【學(xué)位授予單位】:廣州中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號(hào)】:R286.0;O657.72
【目錄】:
- 摘要3-5
- Abstract5-7
- 目錄7-9
- 引言9-11
- 第一章 文獻(xiàn)研究11-27
- 1.1 中藥復(fù)方質(zhì)量控制的歷史和現(xiàn)狀11-12
- 1.2 中藥復(fù)方質(zhì)量控制面臨的問題12
- 1.3 基于色譜指紋圖譜的中藥復(fù)方質(zhì)量控制12-15
- 1.3.1 指紋圖譜的概念和特點(diǎn)12-13
- 1.3.2 色譜指紋圖譜在中藥復(fù)方中的應(yīng)用13-15
- 1.4 參芪降糖片研究現(xiàn)狀15-25
- 1.4.1 藥理學(xué)研究進(jìn)展16
- 1.4.2 臨床應(yīng)用研究進(jìn)展16-17
- 1.4.3 毒理學(xué)研究進(jìn)展17
- 1.4.4 質(zhì)量控制研究進(jìn)展17
- 1.4.5 參芪降糖片中主要藥味研究進(jìn)展17-25
- 1.5 多糖研究概述25-27
- 1.5.1 多糖的概念及其作用25
- 1.5.2 多糖的提取方法25-26
- 1.5.3 多糖的測(cè)定方法26-27
- 第二章 參芪降糖片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究27-38
- 2.1 性狀27
- 2.2 人參莖葉皂苷、黃芪、五味子薄層鑒別27-31
- 2.2.1 儀器與試藥27
- 2.2.2 方法與結(jié)果27-31
- 2.3 人參皂苷Rg_1、Re、Rd及五味子醇甲含量測(cè)定31-37
- 2.3.1 儀器與試藥31
- 2.3.2 方法與結(jié)果31-37
- 2.4 分析與討論37-38
- 第三章 參芪降糖片HPLC指紋圖譜研究38-61
- 3.1 中等極性部位HPLC指紋圖譜38-53
- 3.1.1 儀器與試藥38
- 3.1.2 供試品溶液制備方法篩選38-42
- 3.1.3 色譜條件的篩選42-46
- 3.1.4 對(duì)照品溶液的制備46
- 3.1.5 單味藥材溶液的制備46-47
- 3.1.6 方法學(xué)考察47
- 3.1.7 指紋圖譜的建立與分析47-52
- 3.1.8 分析與討論52-53
- 3.2 多糖酸水解柱前衍生HPLC指紋圖譜53-61
- 3.2.1 儀器與試藥53-54
- 3.2.2 色譜條件54
- 3.2.3 對(duì)照品溶液的制備54
- 3.2.4 供試品溶液制備方法篩選54-56
- 3.2.5 方法學(xué)考察56
- 3.2.6 指紋圖譜的建立與分析56-59
- 3.2.7 分析與討論59-61
- 第四章 結(jié)語(yǔ)61-62
- 4.1 實(shí)驗(yàn)總結(jié)61
- 4.2 問題與展望61-62
- 參考文獻(xiàn)62-70
- 在校期間發(fā)表論文及參與課題情況70-71
- 致謝71
【參考文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):383449
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