牛奶和奶粉中除了含有內(nèi)源性孕激素和雌激素外,其他所有化學(xué)合成類激素均屬于禁用藥物。目前對(duì)乳制品中多激素殘留檢測(cè)方法少有報(bào)道,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)暫未發(fā)布權(quán)威的檢測(cè)方法。超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)是分析動(dòng)物源性食品中激素殘留的一種重要方法,該方法靈敏度高,選擇性和特異性好,能夠?qū)Φ蜐舛鹊臉悠愤M(jìn)行很好的確認(rèn),已用于多類復(fù)雜基質(zhì)中的激素測(cè)定。本研究將分散固相萃取(Qu ECh ERS)技術(shù)應(yīng)用于樣品前處理,并進(jìn)行改良,結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜,建立了牛奶和奶粉中42種類固醇激素殘留量的檢測(cè)方法,填補(bǔ)了奶粉類固醇激素殘留檢測(cè)方法的空白,該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)分析和評(píng)估,提出了監(jiān)管措施。主要結(jié)果如下:(1)建立了適合乳制品中42種類固醇激素殘留量快速測(cè)定的改良型Qu ECh ERS前處理方法。經(jīng)過優(yōu)化篩選,確定0.1%甲酸乙腈作為乳制品類固醇激素的最佳提取溶劑,50mg十八烷基硅烷(C18)、100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PS...

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
縮略語(yǔ)說(shuō)明
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 類固醇激素的概述
        1.1.1 糖皮質(zhì)激素和孕激素
        1.1.2 類固醇激素的研究背景
        1.1.3 國(guó)內(nèi)外部分類固醇激素殘留的分析研究現(xiàn)狀及最大殘留量的規(guī)定
        1.1.4 類固醇激素對(duì)人體的危害
    1.2 類固醇激素的檢測(cè)技術(shù)
        1.2.1 前處理方法
            1.2.1.1 固相萃取
            1.2.1.2 液液萃取
            1.2.1.3 固相微萃取
            1.2.1.4 QuEChERS
        1.2.2 儀器檢測(cè)方法
            1.2.2.1 高效液相色譜法(HPLC)
            1.2.2.2 氣相色譜法(GC)
            1.2.2.3 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)(GC-MS)
            1.2.2.4 液相—質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)(LC-MS/MS)
    1.3 項(xiàng)目的目的及意義
    1.4 課題研究的內(nèi)容及技術(shù)路線
        1.4.1 課題研究的內(nèi)容
        1.4.2 技術(shù)路線
第二章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定乳制品中42種類固醇激素殘留量
    2.1 引言
    2.2 材料與方法
        2.2.1 材料與試劑
        2.2.2 儀器與設(shè)備
        2.2.3 方法
            2.2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
            2.2.3.2 儀器條件
            2.2.3.3 樣品前處理
    2.3 結(jié)果與分析
        2.3.1 色譜條件的優(yōu)化
        2.3.2 質(zhì)譜條件的確定
        2.3.3 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
            2.3.3.1 提取溶劑的優(yōu)化
            2.3.3.2 凈化填料的優(yōu)化
            2.3.3.3 定容液的優(yōu)化
            2.3.3.4 基質(zhì)效應(yīng)的消除
        2.3.4 方法驗(yàn)證
            2.3.4.1 專屬性分析
            2.3.4.2 線性和檢出限
            2.3.4.3 回收率和精密度試驗(yàn)結(jié)果
    2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果
    2.5 本章小結(jié)
第三章 乳制品中42種類固醇激素殘留量的風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)
    3.1 引言
    3.2 風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)結(jié)果
        3.2.1 檢出率
        3.2.2 檢測(cè)結(jié)果
    3.3 風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)綜合評(píng)價(jià)
    3.4 乳制品質(zhì)量安全監(jiān)管
        3.4.1 政府監(jiān)管
        3.4.2 企業(yè)自律
        3.4.3 媒體監(jiān)督
        3.4.4 消費(fèi)指引
第四章 結(jié)論與展望
    4.1 結(jié)論
    4.2 創(chuàng)新點(diǎn)
    4.3 展望
參考文獻(xiàn)
附錄（資料性附錄）
攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果
致謝



本文編號(hào)：3828000