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偏氯乙烯共聚物合成及多孔碳制備的研究

發(fā)布時間:2023-04-04 00:11
  偏氯乙烯類(VDC)聚合物具有耐化學腐蝕、透明、阻隔性好等優(yōu)點,工業(yè)上生產(chǎn)VDC類聚合物的反應機理均為傳統(tǒng)的自由基聚合。傳統(tǒng)自由基聚合具有“引發(fā)速率慢、增長速率快、容易發(fā)生鏈終止和鏈轉移”的特點,導致合成的聚合物結構規(guī)整性差,分子鏈上異常結構多,分子量分布寬。VDC單體具有較高的鏈轉移常數(shù),目前的活性自由基聚合方法中僅有可逆加成-斷裂轉移聚合法(RAFT)適應VDC單體的活性聚合,而RAFT試劑本身性質限制了RAFT法的使用。本文利用單電子轉移活性自由基(SET-LRP)聚合法實現(xiàn)了VDC共聚物的活性自由基聚合。采用三碘甲烷(CHI3)為引發(fā)劑,連二亞硫酸鈉/碳酸氫鈉(Na2S2O4/NaHCO3)為催化劑體系,羥丙基甲基纖維素和甲基纖維素為分散劑制備偏氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDC-MA)共聚物。考察反應時間、反應溫度、引發(fā)劑用量、催化劑用量對聚合反應的影響。結果表明,隨著反應時間的增加,聚合轉化率隨之增加,反應到后期轉化率增加變緩,ln([M]0/[M]t)與反應時間呈一級線性關系;隨著反應時間的增加,轉化率和分子量增加,分子量分布變窄,反應具有活性聚合的一般特征。適宜的聚合條件為反應...

【文章頁數(shù)】:68 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 活性自由基聚合的研究現(xiàn)狀
    1.3 單電子轉移活性自由基(SET-LRP)聚合
        1.3.1 金屬類催化劑的SET-LRP聚合
        1.3.2 非金屬催化劑的SET-LRP聚合
    1.4 VDC類共聚物的合成
        1.4.1 VDC共聚物的自由基聚合
        1.4.2 VDC共聚物的可逆加成-斷裂轉移(RAFT)聚合
    1.5 VDC類共聚物基多孔碳的研究現(xiàn)狀
        1.5.1 多孔碳材料的制備方法
        1.5.2 VDC聚合物基碳材料的制備
    1.6 課題研究目的及內容
第二章 實驗部分
    2.1 原料與試劑
    2.2 設備與儀器
    2.3 實驗方法
        2.3.1 原料的預處理
        2.3.2 VDC單體的制備
        2.3.3 VDC共聚物的合成
        2.3.4 VDC共聚物的炭化
    2.4 轉化率以及聚合速率的計算
        2.4.1 轉化率的計算
        2.4.2 聚合表觀速率常數(shù)的計算
    2.5 聚合物的表征
        2.5.1 凝膠滲透色譜 (GPC)
        2.5.2 紅外光譜分析(FTIR)
        2.5.3 核磁共振(1H-NMR)
        2.5.4 聚合物的熱性能分析
        2.5.5 聚合物的表觀形貌分析(SEM)
        2.5.6 微觀形貌分析(TEM)
        2.5.7 X-射線衍射分析(XRD)
        2.5.8 BET氮吸附
第三章 VDC-MA共聚物的SET-LRP聚合
    3.1 引言
    3.2 VDC單體制備的條件優(yōu)化
    3.3 聚合反應工藝條件的確定
        3.3.1 分散劑對聚合物外觀形態(tài)的影響
        3.3.2 反應時間對聚合體系的影響
        3.3.3 反應溫度對聚合體系的影響
        3.3.4 引發(fā)劑用量對聚合體系的影響
        3.3.5 催化劑用量對聚合體系的影響
    3.4 產(chǎn)物結構的測定分析
        3.4.1 產(chǎn)物的紅外光譜圖分析
        3.4.2 產(chǎn)物的 1H-NMR譜圖分析
    3.5 聚合反應機理的探索
    3.6 小結
第四章 VDC-MA共聚物基多孔碳的制備與表征
    4.1 引言
    4.2 VDC-MA共聚物的合成
    4.3 VDC-MA共聚物熱性能測試
    4.4 VDC-MA共聚物基炭化物的XRD分析
    4.5 不同MA含量對VDC-MA共聚物基炭化物的影響
        4.5.1 不同MA含量對VDC-MA共聚物基炭化物孔結構的影響
        4.5.2 不同MA含量的VDC-MA共聚物基炭化物的形貌
    4.6 炭化溫度對VDC-MA共聚物基炭化物的影響
        4.6.1 炭化溫度對VDC-MA共聚物基炭化物孔結構的影響
        4.6.2 不同炭化溫度下VDC-MA共聚物基炭化物的形貌
    4.7 小結
第五章 結論與展望
    5.1 結論
    5.2 展望
致謝
參考文獻
附錄



本文編號:3781415

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