實時直接分析離子源(DART)是一種新型的敞開式非表面接觸型解析/離子化分析技術(shù),該方法可分析各形態(tài)樣品,前處理簡單且無需進行色譜分離,其分析速度為秒級,可實現(xiàn)對目標(biāo)物的實時定性定量,在醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、環(huán)境污染、食品安全、刑偵檢測、生物分子及代謝物表征等諸多領(lǐng)域展現(xiàn)出了廣泛的應(yīng)用前景。本研究旨在利用實時直接分析離子源(DART)對食品及生物樣品建立檢測方法。一、建立了一種實時直接分析-質(zhì)譜法(DART-MS)用于飲料(水、碳酸飲料、啤酒)和尿液中γ-羥基丁酸(GHB)快速檢測。樣品經(jīng)甲醇:水(V:V=1:1)溶液稀釋后,在負(fù)離子模式下,以選擇離子掃描(SIR)模式進行直接定量分析。離子化氣體溫度為350℃,進樣速率為0.5 mm/s。針對水樣、碳酸飲料、啤酒、尿液不同樣品,本方法的檢出限(S/N=3)為1²μg/mL,定量限(S/N=10)為3⁵μg/mL。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)分布在0.9899至0.9980之間,加標(biāo)回收率在80.8¹15.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分布在1.9¹2.8%之間。該方法具有樣...

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 緒論
    1.1 離子源的發(fā)展
        1.1.1 傳統(tǒng)離子源
        1.1.2 敞開式質(zhì)譜離子源
    1.2 DART離子源
        1.2.1 構(gòu)造及原理
        1.2.2 進樣方式
        1.2.3 影響離子化效率的因素
    1.3 DART-MS應(yīng)用研究
        1.3.1 刑偵
        1.3.2 醫(yī)學(xué)
        1.3.3 食品
    1.4 本文的研究目的、意義和內(nèi)容
第二章 實時直接分析-質(zhì)譜法快速檢測飲料和尿液中的 γ-羥基丁酸
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 試劑與儀器
        2.2.2 實驗方法
            2.2.2.1 溶液配制
            2.2.2.2 樣品前處理
            2.2.2.3 實時直接分析離子源條件
            2.2.2.4 質(zhì)譜條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 質(zhì)譜條件的選擇
        2.3.2 DART條件的優(yōu)化
            2.3.2.1 離子化溫度
            2.3.2.2 樣品傳輸速度
        2.3.3 方法學(xué)的建立
        2.3.4 模擬樣品的測定
    2.4 本章小結(jié)
第三章 基于實時直接分析-質(zhì)譜法的良惡性胸腔積液的鑒別分析
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 實驗方法
            3.2.2.1 樣品前處理
            3.2.2.2 實時直接分析離子源條件
            3.2.2.3 質(zhì)譜條件
        3.2.3 主成分分析模型的建立
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 質(zhì)譜條件的選擇
        3.3.2 DART條件的優(yōu)化
            3.3.2.1 離子化氣體
            3.3.2.2 離子化溫度
        3.3.3 良惡性胸腔積液DART-MS分析
        3.3.4 主成分分析（PCA）模型的建立
    3.4 本章小結(jié)
第四章 實時直接分析-質(zhì)譜法聯(lián)用對魚肉中生物胺的快速定性分析
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 試劑與儀器
        4.2.2 實驗方法
            4.2.2.1 溶液配制
            4.2.2.2 樣品前處理
            4.2.2.3 實時直接分析離子源條件
            4.2.2.4 質(zhì)譜條件
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
            4.3.1.1 正離子模式的選擇
            4.3.1.2 錐孔電壓的優(yōu)化
        4.3.2 DART離子化溫度的選擇
        4.3.3 魚肉中生物胺的定性篩查
    4.4 本章小結(jié)
第五章 總結(jié)、創(chuàng)新點和展望
    5.1 主要研究成果
    5.2 創(chuàng)新點
    5.3 展望
參考文獻
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和專利
致謝



本文編號：3758587