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改善銀溶膠基底SERS精度的方法研究

發(fā)布時間:2023-02-27 18:48
  表面增強(qiáng)拉曼散射光譜技術(shù)(SERS)具有超高靈敏度、高選擇性和非侵入性等優(yōu)點(diǎn),在生命科學(xué)、食品安全,環(huán)境檢測等領(lǐng)域極具發(fā)展?jié)摿Αhb于銀溶膠基底具有易于制備,成本低,SERS效應(yīng)顯著等優(yōu)點(diǎn),在學(xué)術(shù)研究領(lǐng)域中廣泛使用銀溶膠基底。通常,檢測過程中,銀溶膠基底與被測樣品混合使用。樣品組成與混合過程等變化對形成的熱點(diǎn)分布具有顯著影響。在重復(fù)采集其SERS光譜過程中,熱點(diǎn)分布難以重現(xiàn),導(dǎo)致其SERS分析結(jié)果重現(xiàn)性差;有些物質(zhì)在拉曼激光照射下,也伴隨著熒光光譜的產(chǎn)生,且熒光隨激光照射時間呈顯著降低趨勢,也對SERS光譜精度造成較大干擾。因此,盡管SERS學(xué)術(shù)研究非;钴S,但在實(shí)際應(yīng)用還存在很多困難,最嚴(yán)重的就是精度差。為此,本文旨在進(jìn)行改善銀膠基底SERS分析精度的方法研究,主要研究內(nèi)容如下:(1)以水熱還原法,使用檸檬酸鈉和硝酸銀,制備了銀溶膠基底,用于改善SERS分析精度的研究。以堿性羅丹明B分子作為SERS探針,研究了樣品加入順序、促凝劑加入量、與樣品混合溶液的pH、混合時間、羅丹明B濃度等對SERS效應(yīng)的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明,1M促凝劑體積5μL,1M檸檬酸5μL,加入順序?yàn)殂y膠-羅丹明B...

【文章頁數(shù)】:82 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 拉曼散射光譜
    1.2 表面增強(qiáng)拉曼散射光譜(SERS)
        1.2.1 SERS增強(qiáng)機(jī)制
            1.2.1.1 電磁增強(qiáng)機(jī)制
            1.2.1.2 化學(xué)增強(qiáng)機(jī)制
        1.2.2 SERS基底
            1.2.2.1 納米金屬溶膠類基底
            1.2.2.2 復(fù)合納米材料SERS基底
    1.3 拉曼光譜技術(shù)及應(yīng)用
        1.3.1 拉曼光譜儀
        1.3.2 拉曼數(shù)據(jù)處理技術(shù)
            1.3.2.1 自適應(yīng)迭代懲罰加權(quán)最小二乘法
            1.3.2.2 小波變換
            1.3.2.3 以向量夾角為判據(jù)的拉曼基線校正
            1.3.2.4 非均勻B樣條法
            1.3.2.5 熒光褪色效應(yīng)差分法
            1.3.2.6 拉曼光譜平滑算法
        1.3.3 SERS技術(shù)的應(yīng)用
    1.4 SERS重現(xiàn)性問題及其研究
        1.4.1 SERS基底制備與測試條件優(yōu)化
            1.4.1.1 固態(tài)基底
            1.4.1.2 液態(tài)基底與測試條件優(yōu)化
        1.4.2 SERS譜圖處理技術(shù)
    1.5 本課題研究目的及內(nèi)容
第二章 銀溶膠基底制備及測試條件對其SERS影響研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備
            2.2.2.1 銀溶膠制備
            2.2.2.2 羅丹明B溶液的配制
    2.3 測試方法
    2.4 結(jié)果與討論
        2.4.1 制備的銀溶膠性能表征
            2.4.1.1 UV、TEM表征
            2.4.1.2 不同批次制備的銀膠增強(qiáng)差異性
            2.4.1.3 制備的SERS銀膠對不同探針的適應(yīng)性
        2.4.2 測試條件對制備的銀溶膠SERS效果影響
            2.4.2.1 混合順序的影響
            2.4.2.2 NaCl濃度的影響
            2.4.2.3 pH的影響
            2.4.2.4 樣品混合時間的影響
            2.4.2.5 探針濃度的影響
    2.5 本章小結(jié)
第三章 拉曼基線處理方法研究
    3.1 引言
    3.2 理論方法
        3.2.1 原理
        3.2.2 算法
    3.3 實(shí)驗(yàn)部分
        3.3.1 實(shí)驗(yàn)樣品
        3.3.2 光譜采集
        3.3.3 數(shù)據(jù)處理
    3.4 結(jié)果與討論
        3.4.1 光譜分析
        3.4.2 不同基線處理方法
        3.4.3 主成分重構(gòu)法
            3.4.3.1 方法流程
            3.4.3.2 方法步驟
    3.5 本章小結(jié)
第四章 改善銀膠SERS重現(xiàn)性研究
    4.1 引言
    4.2 方法原理
    4.3 實(shí)驗(yàn)部分
        4.3.1 試劑與實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        4.3.2 銀溶膠基底制備
        4.3.3 羅丹明標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
        4.3.4 光譜采集
        4.3.5 數(shù)據(jù)處理
    4.4 結(jié)果與討論
        4.4.1 拉曼光譜與SERS重現(xiàn)性比較
        4.4.2 激光照射面積對SERS重現(xiàn)性的影響
            4.4.2.1 常見拉曼光譜儀與大光斑拉曼光譜儀的比較
            4.4.2.2 樣品濃度不同在不同光斑直徑下對SERS重現(xiàn)性的影響
            4.4.2.3 光斑直徑不同對SERS重現(xiàn)性的影響
            4.4.2.4 銀膠批次不同對SERS重現(xiàn)性的影響
        4.4.3 SERS重現(xiàn)性評價方法對銀膠重現(xiàn)性的影響
            4.4.3.1 累加光譜下銀膠的重現(xiàn)性
            4.4.3.2 累加光譜下峰強(qiáng)與峰面積評估銀膠重現(xiàn)性
        4.4.4 不同光譜處理方法對銀膠重現(xiàn)性的影響
    4.5 本章小結(jié)
第五章 總結(jié)
參考文獻(xiàn)
致謝
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本文編號:3751256

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