發(fā)布時間：2023-02-06 17:04

　　氣相色譜法作為一種成熟的分離分析方法在氫同位素H2/D2的分離研究上取得了一定的進展。分離材料是氣相色譜法分離氫同位素H2/D2的關(guān)鍵,研究表明金屬-有機骨架化合物(MOFs)在液氮溫度下對H2/D2具有很高的選擇分離性。本文選擇對氫同位素H2/D2具有良好量子篩分效應的MOFs作為研究對象,通過化學方法將MOFs負載到同樣對氫同位素H2/D2具有分離選擇性的γ-A1203(80-100目)上,得到MOFs@γ-Al2O3復合材料,然后用過渡金屬鹽MnCl2對MOFs@γ-Al2O3進行改性,得到MnCl2@MOFs@γ-Al2O3復合材料。將合成的復合材料用作氣相色譜填料對氫同位素H2/D2的分離性能進行了研究。本論文的主要研究成果如下：(1)色譜填料的制備及表征：分別采用原位生長法和層層自組裝法成功將MOFs化合物CPL-1和Ni-MOF-74負載到80-100目的γ-Al2O3上,得到CPL-1@γ-Al2O3和Ni-MOF-74@γ-Al2O3復合材料,然后通過浸漬法,用過渡金屬鹽MnCl2對其進行改性,得到MnCl2@CPL-1@γ-Al2O3和MnCl2@Ni-MOF-74...

【文章頁數(shù)】：104 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 氫同位素的意義
    1.2 氫同位素分離的研究現(xiàn)狀及存在的問題
        1.2.1 氫同位素的分離以及分離原理
            1.2.1.1 低溫蒸餾
            1.2.1.2 化學交換(Girdler-Sulfide process)
            1.2.1.3 熱擴散法
        1.2.2 氫同位素的分析方法
            1.2.2.1 質(zhì)譜法
            1.2.2.2 紅外光譜法
            1.2.2.3 拉曼光譜法
            1.2.2.4 氣相色譜法
        1.2.3 氣相色譜法分離氫同位素
            1.2.3.1 氧化鋁
            1.2.3.2 分子篩
            1.2.3.3 玻璃微球
            1.2.3.4 Pd和Pd-Pt合金
        1.2.4 金屬-有機骨架化合物材料對氫同位素H₂/D₂的分離
            1.2.4.1 金屬-有機骨架化合物簡介
            1.2.4.2 金屬-有機骨架化合物用于氫同位素H₂/D₂分離
            1.2.4.3 金屬-有機骨架化合物對氫同位素H₂/D₂分離的原理
                1.2.4.3.1 動力學量子篩分
                1.2.4.3.2 化學親和量子篩分
            1.2.4.4 金屬-有機骨架化合物作為氣相色譜固定相對H₂/D₂分離所存在的問題
    1.3 課題的選題思路及本課題的研究內(nèi)容
        1.3.1 課題的選題思路
        1.3.2 課題的研究內(nèi)容
    本論文創(chuàng)新點
第二章 氣相色譜填料MnCl₂@CPL-1@γ-Al₂O₃的制備及其對H₂/D₂的分離/分析性能研究
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗試劑與設備
        2.2.2 色譜固定相材料的制備
            2.2.2.1 CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的制備
            2.2.2.2 MnCl₂@γ-Al₂O₃和MnCl₂@CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的制備
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 CPL-1@γ-Al₂O₃和MnCl₂@CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的紅外光譜分析
        2.3.2 粉末XRD分析
            2.3.2.1 CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的粉末XRD分析
            2.3.2.2 MnCl₂@CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的粉末XRD分析
        2.3.3 SEM圖和EDS能譜分析
            2.3.3.1 CPL-1@γ-Al₂O₃和MnCl₂@CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的SEM分析
            2.3.3.2 CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的EDS分析
        2.3.4 N₂吸脫附等溫線
        2.3.5 復合物材料的熱穩(wěn)定性
            2.3.5.1 CPL-1@γ-Al₂O₃和MnCl₂@7_CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的TG熱穩(wěn)定性
            2.3.5.2 不同溫度下CPL-1@γ-Al₂O₃復合材料的紅外譜圖分析
    2.4 結(jié)果與討論
        2.4.1 色譜條件的選擇
        2.4.2 γ-Al₂O₃和MnCl₂@γ-Al₂O₃色譜固定相材料對H₂/D₂的分離
        2.4.3 CPL-1@γ-Al₂O₃色譜固定相材料對H₂/D₂的分離
            2.4.3.1 CPL-1負載量的影響
            2.4.3.2 載氣流速的影響
        2.4.4 MnCl₂@CPL-1@γ-Al₂O₃色譜固定相材料對H₂/D₂的分離
            2.4.4.1 MnCl₂負載量的影響
            2.4.4.2 載氣流速的影響
    2.5 重復性驗證和定量分析
        2.5.1 氣相色譜法的定量分析方法
        2.5.2 氫同位素H₂/D₂的重復性驗證及定量分析
    2.6 結(jié)論
第三章 氣相色譜填料MnCl₂@Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃的制備及其對H₂/D₂的分離/分析性能研究
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 實驗試劑與設備
        3.2.2 色譜固定相材料的制備
            3.2.2.1 Ni-MFO-74@γ-Al₂O₃復合材料的制備
            3.2.2.2 Ni²⁺@γ-Al₂O₃復合材料的制備
            3.2.2.3 MnCl₂@Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃復合材料的制備
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃復合材料的表征
            3.3.1.1 Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃和MnCl₂@Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃復合材料的紅外譜圖
            3.3.1.2 粉末X-射線衍射譜圖
                3.3.1.2.1 Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃復合材料的粉末X-射線衍射譜圖
                3.3.1.2.2 Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃復合材料的XRD分析
            3.3.1.3 SEM圖和EDS能譜分析
                3.3.1.3.1 復合材料的SEM圖分析
                3.3.1.3.2 復合材料的EDS能譜分析
            3.3.1.4 N₂吸脫附等溫線
            3.3.1.5 復合材料的熱穩(wěn)定性
                3.3.1.5.1 復合材料的TG熱穩(wěn)定性分析
                3.3.1.5.2 不同溫度下復合材料的紅外譜圖分析
        3.3.2 固定相材料對H₂/D₂的分離性能研究
            3.3.2.1 Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃色譜固定相材料對H₂/D₂的分離性能研究
                3.3.2.1.1 Ni-MOF-74負載量的影響
                3.3.2.1.2 載氣流速的影響
            3.3.2.2 Ni²⁺@γ-Al₂O₃色譜固定相材料對H₂/D₂的分離
            3.3.2.3 MnCl₂@Ni-MOF-74@γ-Al₂O₃色譜固定相材料對H₂/D₂的分離
                3.3.2.3.1 MnCl₂負載量的影響
                3.3.2.3.2 進樣量的影響
                3.3.2.3.3 載氣流速的影響
        3.3.3 氫同位素H₂/D₂的重復性驗證及定量分析
    3.4 結(jié)論
第四章 結(jié)論與展望
    4.1 結(jié)論
    4.2 展望
參考文獻
致謝
研究成果及發(fā)表的學術(shù)論文
作者及導師簡介
碩士研究生學位論文答辯委員會決議書



本文編號：3736283