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多相鈀催化羰基化縮聚合成新型聚芳酰胺的研究

發(fā)布時間:2023-01-26 05:22
  本學(xué)位論文主要開展了負(fù)載型鈀配合物催化劑催化羰基化縮聚合成新型聚芳酰胺的研究,論文工作主要包括以下三個部分:1.設(shè)計、合成了具有三苯基氧化膦結(jié)構(gòu)的新型芳香二碘化合物(BIPPO),繼而研究了在負(fù)載型鈀催化劑[Fe3O4@SiO2-2P-PdCl2]存在下BIPPO與各種芳香二胺和一氧化碳的羰基化縮聚,合成了一系列含三苯基氧化膦結(jié)構(gòu)的新型聚芳酰胺,其對數(shù)比濃粘度高達(dá)0.76 dL/g左右。得到的聚合物具有優(yōu)異的溶解性,它們在室溫易溶于強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑,在普通溶劑如THF中也有良好的溶解性。該類聚芳酰胺具有良好的熱性能,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)在196-249oC之間,氮?dú)夥障聹y定的熱失重5%溫度在441-490oC之間。聚合物通過溶液澆鑄能形成透明且具韌性的薄膜,其拉伸強(qiáng)度達(dá)到78.5-91.6 MPa。此外,該負(fù)載鈀催化劑可至少重復(fù)使用8次,其催化活性基本保持不變。2.研究在負(fù)載鈀催化劑[Fe3O4@SiO2-2P-PdCl... 

【文章頁數(shù)】:79 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 聚芳酰胺的研究進(jìn)展
        1.1.1 聚芳酰胺的發(fā)展?fàn)顩r
        1.1.2 聚芳酰胺的合成方法
        1.1.3 聚芳酰胺的改性
    1.2 鈀催化的偶聯(lián)反應(yīng)概述
        1.2.1 均相鈀催化的偶聯(lián)反應(yīng)
        1.2.2 多相鈀催化的聚合反應(yīng)
    1.3 論文選題構(gòu)想與研究內(nèi)容
        1.3.1 本論文選題思路
        1.3.2 論文研究內(nèi)容
第二章 主要測試儀器和化學(xué)試劑
    2.1 主要測試儀器
    2.2 主要化學(xué)試劑
第三章 負(fù)載鈀催化劑的制備與表征
    3.1 引言
    3.2 負(fù)載鈀催化劑的制備
        3.2.1 三乙氧硅基功能化的雙齒膦配體的制備
        3.2.2 磁性納米粒子Fe_3O_4@SiO_2 的制備
        3.2.3 磁性納米粒子Fe_3O_4@SiO_2-2P的制備
        3.2.4 磁性納米粒子Fe_3O_4@SiO_2-2P-PdCl_2 的制備
    3.3 負(fù)載鈀催化劑的表征
第四章 多相鈀催化羰基化縮聚合成聚芳醚酰胺三苯基氧化膦
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 單體的制備
        4.2.2 聚合物的制備
        4.2.3 聚合物薄膜的制備
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 雙[4-(3-碘苯氧基)苯基]苯基氧化膦(BIPPO)的結(jié)構(gòu)表征
        4.3.2 聚合物的結(jié)構(gòu)表征
        4.3.3 聚合物的對數(shù)比濃粘度及元素分析
        4.3.4 聚合物的溶解性測試
        4.3.5 聚合物的X-射線衍射分析
        4.3.6 聚合物的熱性能
        4.3.7 聚合物的力學(xué)性能
        4.3.8 負(fù)載鈀催化劑的循環(huán)利用
    4.4 小結(jié)
第五章 多相鈀催化羰基化縮聚合成含Cardo基團(tuán)的聚芳醚酰胺三苯基氧化膦
    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 含Cardo基團(tuán)的芳香二胺單體的制備
        5.2.2 聚合物的制備
        5.2.3 聚合物薄膜的制備
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 聚合物的結(jié)構(gòu)表征
        5.3.2 聚合物對數(shù)比濃粘度
        5.3.3 聚合物的溶解性試驗
        5.3.4 聚合物的X-射線衍射分析
        5.3.5 聚合物的熱性能
        5.3.6 聚合物的力學(xué)性能
        5.3.7 聚合物的光學(xué)性能
        5.3.8 負(fù)載鈀催化劑的循環(huán)利用
    5.4 小結(jié)
第六章 多相鈀催化羰基化縮聚合成含Cardo基團(tuán)的聚芳醚砜酰胺研究
    6.1 引言
    6.2 實驗部分
        6.2.1 單體的制備與表征
        6.2.2 聚合物的制備
        6.2.3 聚合物薄膜的制備
    6.3 結(jié)果與討論
        6.3.1 聚合物的結(jié)構(gòu)表征
        6.3.2 聚合物對數(shù)比濃粘度
        6.3.3 聚合物的溶解性試驗
        6.3.4 聚合物的X-射線衍射分析
        6.3.5 聚合物的熱性能
        6.3.6 聚合物的力學(xué)性能
        6.3.7 聚合物的光學(xué)性能
        6.3.8 負(fù)載鈀催化劑的循環(huán)利用
    6.4 小結(jié)
參考文獻(xiàn)
碩士期間論文發(fā)表情況
致謝


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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[3]聚芳砜酰胺纖維的定性鑒別方法研究[J]. 劉貴,李玲,賴祥輝.  福建輕紡. 2017(12)
[4]聚芳酰胺的化學(xué)改性研究進(jìn)展[J]. 李沙沙,曲榮君,徐長洲,高靜靜,張盈.  離子交換與吸附. 2014(02)
[5]羰基化反應(yīng)新技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 劉建華,陳靜,夏春谷.  石油化工. 2010(11)
[6]氧化羰基化法合成有機(jī)碳酸酯的研究進(jìn)展[J]. 馬新賓,黃守瑩,王勝平,張萍波.  石油化工. 2010(07)
[7]若干羰基化反應(yīng)研究新進(jìn)展[J]. 劉建華,陳靜,孫偉,夏春谷.  催化學(xué)報. 2010(01)
[8]新型可溶性透明聚芳酰胺的合成與表征[J]. 李鵬輝,汪稱意,李光,江建明.  中國塑料. 2009(09)
[9]聚間苯二甲酰對氨基苯砜的合成與表征[J]. 黃超伯,錢勇,陳水亮,賴垂林,王素琴,李婷婷,侯豪情.  江西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2005(05)
[10]芳香族聚酰胺纖維[J]. 張大省.  合成技術(shù)及應(yīng)用. 1996(01)

碩士論文
[1]多相鈀催化羰基化縮聚、Heck偶聯(lián)縮聚合成聚芳酰胺的研究[D]. 劉麗敏.江西師范大學(xué) 2019
[2]新型含蒽酮結(jié)構(gòu)單元聚芳酰胺和聚酰亞胺的合成及其性能[D]. 段海濤.江西師范大學(xué) 2019
[3]多相鈀催化羰基化縮聚、碳—碳偶聯(lián)縮聚合成芳香聚醚酮酰胺和共軛聚合物研究[D]. 鄒非華.江西師范大學(xué) 2018
[4]基于基團(tuán)貢獻(xiàn)法和分子動力學(xué)法預(yù)測聚芳酰胺的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度[D]. 李永成.南華大學(xué) 2017



本文編號:3732221

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