以4-氨基苯乙酮為原料,與鹽酸羥胺、甲氧基胺鹽酸鹽和O-芐基羥胺鹽酸鹽分別反應(yīng)得到三種中間體,并對(duì)其進(jìn)行純化,在中間體合成的過程中,發(fā)現(xiàn)與不同的胺鹽酸鹽反應(yīng)所需要的溫度不同,進(jìn)而直接影響著能不能得到目標(biāo)產(chǎn)物,與甲氧基胺鹽酸鹽反應(yīng)在常溫下就可進(jìn)行,而與鹽酸羥胺和芐氧基胺鹽酸鹽反應(yīng)則需要在較高的溫度下進(jìn)行,經(jīng)過驗(yàn)證,在60～70℃下反應(yīng),無(wú)論是產(chǎn)率還是純度都是比較高的,萃取中也要極為仔細(xì),以防影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。再使用得到的中間體與水楊醛、5-氯水楊醛、4-甲基水楊醛、5-甲基水楊醛反應(yīng)合成不同的Schiff堿配體,并用核磁共振儀對(duì)其進(jìn)行分析以確定結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)在合成配體時(shí),使用按照中間體與水楊醛及其衍生物比為1:1的比例進(jìn)行反應(yīng)能達(dá)到最佳效果,并且反應(yīng)過程中為防止溫度不穩(wěn)定對(duì)實(shí)驗(yàn)造成影響,采用水浴恒溫反應(yīng),但是在水浴中反應(yīng)要注意反應(yīng)容器不能進(jìn)水,否則會(huì)直接影響反應(yīng)產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。配體的合成中由于需要加熱,所以為了防止揮發(fā)造成產(chǎn)率減少,該反應(yīng)需要在回流的狀態(tài)下進(jìn)行。反應(yīng)完畢后,通過重結(jié)晶等方式進(jìn)一步提純。利用所得到的配體與過渡金屬的醋酸鹽進(jìn)行反應(yīng),通過自然揮發(fā)法來(lái)培養(yǎng)配合物。得到了部分金屬配... 

【文章頁(yè)數(shù)】：77 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 引言
    1.2 Schiff堿反應(yīng)
    1.3 Schiff堿及其配合物的研究與應(yīng)用
        1.3.1 Schiff堿及其配合物在農(nóng)業(yè)方面的應(yīng)用
        1.3.2 Schiff堿及其配合物在催化劑方面的應(yīng)用
        1.3.3 Schiff堿及其配合物在生物醫(yī)藥方面的應(yīng)用
        1.3.4 Schiff堿及其配合物在緩蝕劑方面的應(yīng)用
        1.3.5 Schiff堿及其配合物在分析化學(xué)中的應(yīng)用
    1.4 選題的目的及意義
    1.5 研究?jī)?nèi)容及方法
        1.5.1 研究?jī)?nèi)容
        1.5.2 研究方法
        1.5.3 實(shí)驗(yàn)試劑及藥品
2 配體HL~1及其鎳、鋅配合物的合成、表征、晶體結(jié)構(gòu)與熒光性質(zhì)研究
    2.1 實(shí)驗(yàn)部分
        2.1.1 試劑
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與分析方法
        2.1.3 中間體1的制備
        2.1.4 HL~1配體合成
        2.1.5 配合物[Ni(L~1)_2]_n的培養(yǎng)
        2.1.6 配合物[Zn(L~1)_2]的單晶培養(yǎng)
        2.1.7 X-射線單晶衍射結(jié)構(gòu)分析
    2.2 結(jié)果與討論
        2.2.1 元素分析
        2.2.2 溶解性測(cè)試
        2.2.3 紅外光譜分析
        2.2.4 紫外光譜分析
        2.2.5 熒光光譜分析
        2.2.6 Hirshfeld表面分析
        2.2.7 配合物[Ni(L~1)_2]_n的晶體結(jié)構(gòu)及氫鍵信息
        2.2.8 配合物[Zn(L~1)_2]的晶體結(jié)構(gòu)及其氫鍵信息
    2.3 小結(jié)
3 配體HL~2、HL~3及配合物[Cu_2(L~2)_4]、[Cu(L~3)_2]的合成、表征、晶體結(jié)構(gòu)與熒光性質(zhì)研究
    3.1 實(shí)驗(yàn)部分
        3.1.1 試劑
        3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及分析方法
        3.1.3 中間體2的合成
        3.1.4 HL~2配體的合成
        3.1.5 配合物[Cu_2(L~2)_4]的單晶培養(yǎng)
        3.1.6 HL~3配體的合成
        3.1.7 配合物[Cu(L~3)_2]的單晶培養(yǎng)
        3.1.8 X-射線單晶衍射結(jié)構(gòu)分析
    3.2 結(jié)果與討論
        3.2.1 溶解性測(cè)試
        3.2.2 元素分析
        3.2.3 紅外光譜分析
        3.2.4 紫外光譜分析
        3.2.5 熒光光譜分析
        3.2.6 Hirshfeld表面分析
        3.2.7 配合物[Cu_2(L~2)_4]的晶體結(jié)構(gòu)及其氫鍵信息
        3.2.8 配合物[Cu(L~3)_2]的晶體結(jié)構(gòu)及其氫鍵信息
    3.3 小結(jié)
4 配體HL~4、HL~5及配合物[Cu(L~4)_2]、[Cu(L~5)_2]的合成、表征、晶體結(jié)構(gòu)與熒光性質(zhì)研究
    4.1 實(shí)驗(yàn)部分
        4.1.1 試劑
        4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及分析方法
        4.1.3 中間體3的合成
        4.1.4 配體HL~4的合成
        4.1.5 配合物[Cu(L~4)_2]的單晶培養(yǎng)
        4.1.6 配體HL~5的合成
        4.1.7 配合物[Cu(L~5)_2]的單晶培養(yǎng)
        4.1.8 X-射線單晶衍射結(jié)構(gòu)分析
    4.2 結(jié)果與討論
        4.2.1 元素分析
        4.2.2 溶解性測(cè)試
        4.2.3 紅外光譜分析
        4.2.4 紫外光譜分析
        4.2.5 熒光光譜分析
        4.2.6 Hirshfeld表面分析
        4.2.7 配合物[Cu(L~4)_2]的晶體結(jié)構(gòu)及其氫鍵信息
        4.2.8 配合物[Cu(L~5)_2]的晶體結(jié)構(gòu)及其氫鍵信息
    4.3 小結(jié)
結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間的研究成果


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]石油化工油品化驗(yàn)工作的重要性和安全性分析[J]. 屈星斗,唐欣.  中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量. 2019(17)
[2]一種酸化緩蝕劑的緩蝕性能[J]. 郭文姝,叢玉鳳,沈健,黃瑋,程麗華.  腐蝕與防護(hù). 2019(08)
[3]合成水楊醛方法的改進(jìn)[J]. 王靜,趙勝勇,劉海彪,劉菲.  河南科學(xué). 2019(01)
[4]污染土壤修復(fù)技術(shù)及研究前沿與展望[J]. 李雙雙.  吉林農(nóng)業(yè). 2018(03)
[5]渤海油井酸化返排液處理技術(shù)現(xiàn)狀及存在問題[J]. 黃利平,孟向麗,楊軍偉,楊淼,熊培祺.  精細(xì)與專用化學(xué)品. 2017(10)
[6]肟型Schiff堿Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及光譜性質(zhì)（英文）[J]. 郭建強(qiáng),孫銀霞,俞彬,李璟,賈浩然.  無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2017(08)
[7]微波催化重排法制備對(duì)氨基苯乙酮[J]. 閻峰,胡壯,王政,張寒冰,畢寒,卓楨成,關(guān)瑾.  精細(xì)化工中間體. 2016(06)
[8]Schiff堿金屬配合物的研究進(jìn)展[J]. 于靜,賈曉波,趙文善.  化學(xué)研究. 2016(06)
[9]席夫堿在催化劑領(lǐng)域的應(yīng)用[J]. 劉秀然,范彩虹,唐關(guān)平,許想姣.  廣州化工. 2016(17)
[10]棉酚的結(jié)構(gòu)衍生及構(gòu)效關(guān)系研究進(jìn)展[J]. 李玲,劉玉秀,汪清民.  中國(guó)科技論文. 2015(12)

博士論文
[1]新型不對(duì)稱雙Schiff堿類后過渡金屬催化劑的開發(fā)及催化烯烴聚合研究[D]. 丁麗芹.西北大學(xué) 2012
[2]Gemini表面活性劑在酸性溶液中對(duì)金屬的緩蝕性能研究[D]. 吳振玉.中南大學(xué) 2011

碩士論文
[1]低滲透油田酸化改造技術(shù)研究及在莫里青油田的應(yīng)用[D]. 盛利.吉林大學(xué) 2016
[2]中國(guó)石油安全的現(xiàn)狀與對(duì)策研究[D]. 肖楊.遼寧大學(xué) 2012
[3]皮考啉酸Schiff堿及其過渡金屬配合物的研究[D]. 施少敏.華中師范大學(xué) 2007
[4]Schiff堿類化合物的合成及結(jié)構(gòu)與性質(zhì)研究[D]. 袁翠翠.天津師范大學(xué) 2007



本文編號(hào)：3717947