手性藥物對映體不同的藥理活性使其受到了社會高度重視,為了提高手性藥物的用藥安全性,手性分離變得尤為重要。納米稀土材料具有小尺寸效應(yīng)、大比表面積及獨特的物理化學(xué)性質(zhì),同時環(huán)糊精及其衍生物具有獨特的化學(xué)結(jié)構(gòu)及良好的手性識別作用,將二者結(jié)合作為手性固定相制備色譜柱具有良好的實際應(yīng)用價值。本文以烯丙基-β-環(huán)糊精（Allyl-β-CD）、改性納米氧化釔和聚甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）為功能單體,正十二醇為制孔劑,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）為交聯(lián)劑,采用一步鍵合法,制備了含納米稀土材料的手性整體柱,并對制柱條件進行了優(yōu)化。同時通過紅外光譜（IR）、掃描電子顯微鏡（SEM）和X-射線能譜（EDS）對整體柱表征分析,并對其手性拆分應(yīng)用進行了研究。結(jié)果表明,當改性納米氧化釔用量為2.0 mg,正十二醇用量為240.0 mg,反應(yīng)溫度為43℃,反應(yīng)時間為14 h時,所制備的整體柱柱內(nèi)固定相具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),且具有良好的通透性和重現(xiàn)性。整體柱的柱效（3根整體柱,硫脲作標記物）達到50000 plates/m以上,柱效的相對標準偏差（RSD）小于0.083%。將該整體柱應(yīng)用于毛細管電色譜（CEC）中,在... 

【文章頁數(shù)】：51 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 手性藥物分離研究進展
        1.1.1 手性藥物及拆分機理
        1.1.2 手性藥物拆分方法
        1.1.3 環(huán)糊精類手性選擇劑應(yīng)用現(xiàn)狀
    1.2 毛細管電色譜柱應(yīng)用研究進展
        1.2.1 毛細管電色譜柱分類及制備
        1.2.2 毛細管電色譜柱在手性拆分中的應(yīng)用
    1.3 納米稀土材料應(yīng)用研究進展
        1.3.1 納米稀土材料在分離分析方面的應(yīng)用
        1.3.2 納米稀土材料在催化方面的應(yīng)用
        1.3.3 納米稀土材料在電化學(xué)中的應(yīng)用
    1.4 本課題研究目的、意義及內(nèi)容
        1.4.1 課題研究目的及意義
        1.4.2 課題研究內(nèi)容
2 實驗部分
    2.1 實驗試劑與儀器
        2.1.1 主要試劑
        2.1.2 主要儀器
    2.2 手性整體柱制備
        2.2.1 功能單體的制備
        2.2.2 毛細管柱的預(yù)處理
        2.2.3 整體柱的制備
    2.3 手性整體柱結(jié)構(gòu)表征
        2.3.1 紅外表征
        2.3.2 質(zhì)譜表征
        2.3.3 X-射線能譜表征
        2.3.4 掃描電子顯微鏡表征
    2.4 手性整體柱性能評價
        2.4.1 溶液的配制
        2.4.2 整體柱的性能評價
    2.5 手性整體柱應(yīng)用
        2.5.1 電色譜條件
        2.5.2 手性藥物分離條件優(yōu)化
3 結(jié)果與討論
    3.1 手性整體柱制備
        3.1.1 改性納米氧化釔用量的影響
        3.1.2 正十二醇用量的影響
        3.1.3 反應(yīng)溫度的影響
        3.1.4 反應(yīng)時間的影響
    3.2 手性整體柱結(jié)構(gòu)表征
        3.2.1 Allyl-β-CD的紅外表征
        3.2.2 Allyl-β-CD的質(zhì)譜表征
        3.2.3 改性納米氧化釔的紅外表征
        3.2.4 固定相的紅外表征
        3.2.5 固定相的X-射線能譜表征
        3.2.6 整體柱的掃描電鏡表征
    3.3 手性整體柱性能評價
        3.3.1 整體柱柱效評價
        3.3.2 整體柱手性分離性能評價
    3.4 手性整體柱應(yīng)用
        3.4.1 非尼拉敏對映體的手性分離
        3.4.2 溴苯那敏對映體的手性分離
        3.4.3 氯苯那敏對映體的手性分離
結(jié)論
參考文獻
攻讀碩士學(xué)位期間學(xué)術(shù)成果情況
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
[1]丙烯胺-β-環(huán)糊精毛細管電色譜整體柱的制備與應(yīng)用[D]. 王立娜.齊齊哈爾大學(xué) 2013



本文編號：3681089