基于已知藥物合成新的衍生物,以避開法定檢驗方法,是目前化學藥物非法添加的趨勢之一。本工作采用超高分辨的線性離子阱-靜電場軌道阱質(zhì)譜（LTQ Orbitrap MS）,在標示中藥來源的樣品中檢出一種未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率細分同位素的能力,并結(jié)合精確質(zhì)量數(shù),準確地獲得了未知衍生物的元素組成。通過與西地那非和硫代艾地那非二級質(zhì)譜的比較,進一步推斷了該衍生物的結(jié)構(gòu),并對文獻中離子的歸屬進行了糾正。經(jīng)核磁共振解析,鑒定該衍生物為丙氧酚艾地那非（propoxyphenyl aildenafil）,系由艾地那非苯環(huán)上乙氧基衍生為丙氧基而成,其結(jié)構(gòu)與質(zhì)譜推斷的一致。通過總結(jié)丙氧酚艾地那非的質(zhì)譜裂解規(guī)律,并結(jié)合UHPLC/LTQ Orbitrap質(zhì)譜分析方法,可有效地鑒定PDE-5型抑制劑及其衍生物,這是打擊此類化合物非法添加的有力手段。 

【文章頁數(shù)】：9 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 實驗條件
        1.2.1 色譜條件
        1.2.2 質(zhì)譜條件
    1.3 溶液制備
    1.4 樣品化合物的純化
2 結(jié)果與討論
    2.1 未知衍生物的發(fā)現(xiàn)和結(jié)構(gòu)解析
    2.2 NMR結(jié)構(gòu)確證
    2.3 討論
3 結(jié)論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]前體離子掃描法在快速篩查中藥及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制劑及其未知衍生物中的應用[J]. 孫晶,曹玲,馮有龍,譚力.  色譜. 2014(11)
[2]UPLC-Q-TOF-MS法快速檢測補腎壯陽類中成藥中11個PDE5型抑制劑類藥物[J]. 李銳,陳國彪.  藥物分析雜志. 2014(05)
[3]一種新型西地那非衍生物的Q-TOF-MS鑒定[J]. 孫健,于泓,胡青,馮睿,張甦,季申.  藥學學報. 2014(04)
[4]高效液相色譜-離子阱飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜法快速篩查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制劑及其類似物[J]. 王美玲,曾樂,顏鴻飛,李擁軍,戴華.  分析測試學報. 2014(03)
[5]液相色譜/線性離子阱-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜法快速篩查葡萄酒中的合成色素[J]. 黎永樂,鄭彥婕,熊岑,曾泳艇,陳素娟.  色譜. 2013(08)
[6]補腎壯陽類中藥及保健食品中31種5型磷酸二酯酶抑制劑的高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜定性定量檢測方法[J]. 于泓,胡青,張甦,孫健,馮睿,季申.  中國藥學雜志. 2013(15)
[7]一種新西地那非類似物的結(jié)構(gòu)確證[J]. 仇鎮(zhèn)武,葉汝漢,柳亞玲,孫一峰,陳泳,李正全,潘文龍.  分析測試學報. 2013(04)
[8]補腎壯陽類健康產(chǎn)品中艾地那非的檢測方法研究[J]. 鄧鯤鵬,羅卓雅,雷毅.  中國藥學雜志. 2011(18)
[9]中藥制劑及保健品中添加硫代西地那非的檢測方法研究[J]. 魯藝,鄔曉鷗,梁智淵,吳浩,李軍,王鐵杰.  藥物分析雜志. 2010(10)
[10]HPLC和LC-MS/MS鑒定鎖陽固精丸中非法添加的西地那非衍生物[J]. 向智敏,張驪,祝明,鄭成.  中國現(xiàn)代應用藥學. 2010(02)



本文編號：3671321