吡唑離子液中Knoevenagel和Biginelli反應(yīng)研究
發(fā)布時間:2022-07-29 21:00
吡唑離子液是一種重要的離子液體,熔點(diǎn)低,不易揮發(fā),具有好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和較高的電導(dǎo)率,被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)領(lǐng)域。而其在有機(jī)催化方面的應(yīng)用相對較少,因此具有很好的研究前景與應(yīng)用價(jià)值。本論文主要對吡唑離子液體在Knoevenagel反應(yīng)和Biginelli反應(yīng)中的作用進(jìn)行了研究。主要內(nèi)容如下:一、系列吡唑離子液體的合成。首先以甲基肼和乙酰丙酮為原料,通過Knorr關(guān)環(huán)反應(yīng)合成了1,3,5-三甲基-1H-吡唑,再經(jīng)過吡唑N2的直接正丁基化反應(yīng),得到溴化1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑-2-正離子,通過陰離子置換反應(yīng)分別得到了其六氟磷酸鹽和硫酸氫鹽,所得化合物均采用NMR和IR對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。二、將1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑溴鹽BTMPzBr離子液作為Knoevenagel縮合反應(yīng)的反應(yīng)介質(zhì),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明離子液體對該反應(yīng)具有很好的促進(jìn)性能,反應(yīng)效率高,反應(yīng)時間少,普適性好,循環(huán)利用率高。三、將吡唑離子液[BTMPz][HSO4]作為Biginelli反應(yīng)介質(zhì),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該離子液體具有較好的催化作用,反應(yīng)速率快,收率高,普適性好,循環(huán)利用...
【文章頁數(shù)】:82 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
1 緒論
1.1 離子液體和綠色化學(xué)
1.2 離子液體的種類
1.3 離子液體的研究與發(fā)展
1.4 離子液體的性質(zhì)
1.5 離子液體在有機(jī)合成中的應(yīng)用
1.5.1 Diels-Alder反應(yīng)
1.5.2 Hydrogenation反應(yīng)
1.5.3 Heck偶聯(lián)反應(yīng)
1.5.4 Suzuki反應(yīng)
1.5.5 Henry反應(yīng)
1.5.6 Biginelli反應(yīng)
1.5.7 Knoevenagel縮合反應(yīng)
1.5.8 Michael加成反應(yīng)
1.6 吡唑離子液體的研究進(jìn)展
1.7 立題
2 吡唑離子液體中Knoevenagel反應(yīng)研究
2.1 Knoevenagel反應(yīng)研究背景
2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
2.2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器
2.2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑
2.3 離子液體的制備及表征
2.3.1 1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑溴鹽的合成總路線
2.3.2 1,3,5-三甲基-1H-吡唑的合成
2.3.3 離子液體BTMPzBr的合成
2.3.4 離子液體[BTMPz][PF_6]的合成
2.3.5 離子液體[BTMPz][HSO_4]的合成
2.3.6 離子液體的表征
2.4 離子液體中的Knoevenagel縮合反應(yīng)
2.4.1 離子液體性能研究
2.4.2 離子液體中反應(yīng)條件優(yōu)化
2.4.3 反應(yīng)底物拓展
2.5 離子液體循環(huán)性測試實(shí)驗(yàn)
2.6 不同種類離子液體反應(yīng)效果對比
2.7 離子液體中的Knoevenagel縮合反應(yīng)機(jī)理探究
2.7.1 核磁數(shù)據(jù)研究
2.7.2 反應(yīng)機(jī)理研究
2.8 小結(jié)
2.9 部分Knoevenagel縮合反應(yīng)產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)
3 吡唑離子液體催化Biginelli反應(yīng)
3.1 Biginelli反應(yīng)研究進(jìn)展
3.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
3.2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器
3.2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑
3.3 離子液體中的Biginelli縮合反應(yīng)
3.3.1 離子液體催化性能研究
3.3.2 離子液體催化條件優(yōu)化
3.3.3 反應(yīng)底物拓展
3.4 離子液體循環(huán)性測試實(shí)驗(yàn)
3.5 不同種類離子液體反應(yīng)效果對比
3.6 離子液體中的Biginelli縮合反應(yīng)機(jī)理研究
3.7 小結(jié)
3.8 部分Biginelli縮合產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征數(shù)據(jù)
總結(jié)
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝
本文編號:3667176
【文章頁數(shù)】:82 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
1 緒論
1.1 離子液體和綠色化學(xué)
1.2 離子液體的種類
1.3 離子液體的研究與發(fā)展
1.4 離子液體的性質(zhì)
1.5 離子液體在有機(jī)合成中的應(yīng)用
1.5.1 Diels-Alder反應(yīng)
1.5.2 Hydrogenation反應(yīng)
1.5.3 Heck偶聯(lián)反應(yīng)
1.5.4 Suzuki反應(yīng)
1.5.5 Henry反應(yīng)
1.5.6 Biginelli反應(yīng)
1.5.7 Knoevenagel縮合反應(yīng)
1.5.8 Michael加成反應(yīng)
1.6 吡唑離子液體的研究進(jìn)展
1.7 立題
2 吡唑離子液體中Knoevenagel反應(yīng)研究
2.1 Knoevenagel反應(yīng)研究背景
2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
2.2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器
2.2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑
2.3 離子液體的制備及表征
2.3.1 1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑溴鹽的合成總路線
2.3.2 1,3,5-三甲基-1H-吡唑的合成
2.3.3 離子液體BTMPzBr的合成
2.3.4 離子液體[BTMPz][PF_6]的合成
2.3.5 離子液體[BTMPz][HSO_4]的合成
2.3.6 離子液體的表征
2.4 離子液體中的Knoevenagel縮合反應(yīng)
2.4.1 離子液體性能研究
2.4.2 離子液體中反應(yīng)條件優(yōu)化
2.4.3 反應(yīng)底物拓展
2.5 離子液體循環(huán)性測試實(shí)驗(yàn)
2.6 不同種類離子液體反應(yīng)效果對比
2.7 離子液體中的Knoevenagel縮合反應(yīng)機(jī)理探究
2.7.1 核磁數(shù)據(jù)研究
2.7.2 反應(yīng)機(jī)理研究
2.8 小結(jié)
2.9 部分Knoevenagel縮合反應(yīng)產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)
3 吡唑離子液體催化Biginelli反應(yīng)
3.1 Biginelli反應(yīng)研究進(jìn)展
3.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
3.2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器
3.2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑
3.3 離子液體中的Biginelli縮合反應(yīng)
3.3.1 離子液體催化性能研究
3.3.2 離子液體催化條件優(yōu)化
3.3.3 反應(yīng)底物拓展
3.4 離子液體循環(huán)性測試實(shí)驗(yàn)
3.5 不同種類離子液體反應(yīng)效果對比
3.6 離子液體中的Biginelli縮合反應(yīng)機(jī)理研究
3.7 小結(jié)
3.8 部分Biginelli縮合產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征數(shù)據(jù)
總結(jié)
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝
本文編號:3667176
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