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吡唑離子液中Knoevenagel和Biginelli反應研究

發(fā)布時間:2022-07-29 21:00
  吡唑離子液是一種重要的離子液體,熔點低,不易揮發(fā),具有好的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性和較高的電導率,被廣泛應用于電化學領域。而其在有機催化方面的應用相對較少,因此具有很好的研究前景與應用價值。本論文主要對吡唑離子液體在Knoevenagel反應和Biginelli反應中的作用進行了研究。主要內容如下:一、系列吡唑離子液體的合成。首先以甲基肼和乙酰丙酮為原料,通過Knorr關環(huán)反應合成了1,3,5-三甲基-1H-吡唑,再經過吡唑N2的直接正丁基化反應,得到溴化1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑-2-正離子,通過陰離子置換反應分別得到了其六氟磷酸鹽和硫酸氫鹽,所得化合物均采用NMR和IR對其結構進行表征。二、將1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑溴鹽BTMPzBr離子液作為Knoevenagel縮合反應的反應介質,實驗結果表明離子液體對該反應具有很好的促進性能,反應效率高,反應時間少,普適性好,循環(huán)利用率高。三、將吡唑離子液[BTMPz][HSO4]作為Biginelli反應介質,實驗結果表明該離子液體具有較好的催化作用,反應速率快,收率高,普適性好,循環(huán)利用... 

【文章頁數】:82 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
1 緒論
    1.1 離子液體和綠色化學
    1.2 離子液體的種類
    1.3 離子液體的研究與發(fā)展
    1.4 離子液體的性質
    1.5 離子液體在有機合成中的應用
        1.5.1 Diels-Alder反應
        1.5.2 Hydrogenation反應
        1.5.3 Heck偶聯(lián)反應
        1.5.4 Suzuki反應
        1.5.5 Henry反應
        1.5.6 Biginelli反應
        1.5.7 Knoevenagel縮合反應
        1.5.8 Michael加成反應
    1.6 吡唑離子液體的研究進展
    1.7 立題
2 吡唑離子液體中Knoevenagel反應研究
    2.1 Knoevenagel反應研究背景
    2.2 主要實驗儀器與試劑
        2.2.1 主要實驗儀器
        2.2.2 主要實驗試劑
    2.3 離子液體的制備及表征
        2.3.1 1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑溴鹽的合成總路線
        2.3.2 1,3,5-三甲基-1H-吡唑的合成
        2.3.3 離子液體BTMPzBr的合成
        2.3.4 離子液體[BTMPz][PF_6]的合成
        2.3.5 離子液體[BTMPz][HSO_4]的合成
        2.3.6 離子液體的表征
    2.4 離子液體中的Knoevenagel縮合反應
        2.4.1 離子液體性能研究
        2.4.2 離子液體中反應條件優(yōu)化
        2.4.3 反應底物拓展
    2.5 離子液體循環(huán)性測試實驗
    2.6 不同種類離子液體反應效果對比
    2.7 離子液體中的Knoevenagel縮合反應機理探究
        2.7.1 核磁數據研究
        2.7.2 反應機理研究
    2.8 小結
    2.9 部分Knoevenagel縮合反應產物表征數據
3 吡唑離子液體催化Biginelli反應
    3.1 Biginelli反應研究進展
    3.2 主要實驗儀器與試劑
        3.2.1 主要實驗儀器
        3.2.2 主要實驗試劑
    3.3 離子液體中的Biginelli縮合反應
        3.3.1 離子液體催化性能研究
        3.3.2 離子液體催化條件優(yōu)化
        3.3.3 反應底物拓展
    3.4 離子液體循環(huán)性測試實驗
    3.5 不同種類離子液體反應效果對比
    3.6 離子液體中的Biginelli縮合反應機理研究
    3.7 小結
    3.8 部分Biginelli縮合產物的結構表征數據
總結
參考文獻
附錄
致謝



本文編號:3667176

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