本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜法測(cè)定食品中的添加劑和非法添加物，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：食品添加劑是為改善食品色、香、味等品質(zhì),以及防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì),是食品工業(yè)的重要組成部分。目前使用的食品添加劑大多是人工合成物,超標(biāo)使用會(huì)對(duì)人體造成不同程度的危害：食品中的非法添加物是國(guó)家明令禁止在食品生產(chǎn)中添加的,過(guò)量添加食品添加劑或是使用添加劑列表之外的非法添加物均會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。本文采用了簡(jiǎn)單、快速、高效的前處理技術(shù),并結(jié)合高效液相色譜法對(duì)多種食品添加劑及違法添加物進(jìn)行了定性和定量研究,主要結(jié)果和結(jié)論如下： 1.建立了凝膠滲透-高效液相色譜法測(cè)定食品中的8種抗氧化劑的分析方法。以8種抗氧化劑為分析目標(biāo)物,用乙酸乙酯-環(huán)己烷(1：1,V/V)振蕩提取,凝膠滲透色譜(GPC)凈化經(jīng)C18柱高效液相色譜分析,其中流動(dòng)相為1%乙酸溶液和乙腈,采用梯度洗脫。選擇了調(diào)味品、餅干、加工肉制品三類(lèi)具有一定代表性的基質(zhì)復(fù)雜的樣品,分別進(jìn)行了2μg/g,20μg/g,200μg/g三個(gè)濃度的添加回收率實(shí)驗(yàn),三種樣品的添加回收率均在75.62%-104.19%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,檢出限為0.31-1.46μg/g。 2.建立了固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)同時(shí)測(cè)定食品中的7種酸度調(diào)節(jié)劑(酒石酸、蘋(píng)果酸、乳酸、乙酸、檸檬酸、富馬酸、己二酸)含量的方法。樣品經(jīng)SAX強(qiáng)陰離子交換柱凈化,高效液相色譜分析,色譜條件為采用Synergi4u Hydro-RP色譜柱,以磷酸二氫鉀緩沖溶液-乙腈(用磷酸調(diào)pH值為3.0)為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,柱溫25℃,檢測(cè)波長(zhǎng)210nm。在此條件下,酸度調(diào)節(jié)劑分離良好且無(wú)雜質(zhì)峰干擾,樣品加標(biāo)回收率在86.1%-102.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。該方法操作簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可作為測(cè)定食品中多種酸度調(diào)節(jié)劑的有效方法。 3.建立了固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)測(cè)定調(diào)味品中15種工業(yè)合成染料的新方法。樣品經(jīng)甲醇-水(1：1,V/V)超聲提取、固相萃取柱凈化、以及C18色譜柱線性梯度分離后用高效液相色譜分析,其中流動(dòng)相為乙酸銨溶液(含1%乙酸)和乙腈。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：15種工業(yè)合成染料分離效果良好,樣品回收率為84.6%-114.2%,檢出限為0.05～0.18mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9-10.3%。該方法操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于同時(shí)測(cè)定調(diào)味品中非法添加的15種工業(yè)合成染料。
【關(guān)鍵詞】：食品添加劑 非法添加物 凝膠滲透色譜 固相萃取 高效液相色譜
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類(lèi)號(hào)】：TS207.3;O657.72
【目錄】：

• 摘要9-10
• Abstract10-12
• 1 引言12-25
• 1.1 添加劑概況12-13
• 1.1.1 食品添加劑定義及分類(lèi)12
• 1.1.2 食品添加劑過(guò)量使用問(wèn)題12-13
• 1.2 非法添加物概況13-14
• 1.3 樣品的前處理技術(shù)14-20
• 1.3.1 提取溶劑的選擇14-15
• 1.3.2 提取方法15-17
• 1.3.3 凈化方法17-20
• 1.4 食品中添加劑和非法添加物的測(cè)定方法20-22
• 1.4.1 氣相色譜法20
• 1.4.2 氣相色譜-質(zhì)譜法20-21
• 1.4.3 高效液相色譜法21
• 1.4.4 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)21-22
• 1.4.5 毛細(xì)管電泳22
• 1.5 本研究的目的、意義及研究?jī)?nèi)容22-25
• 1.5.1 目的及意義22-24
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容24-25
• 2 材料與方法25-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料25-26
• 2.1.1 儀器設(shè)備25
• 2.1.2 化學(xué)試劑與材料25
• 2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)25-26
• 2.1.4 實(shí)驗(yàn)原料26
• 2.2 色譜分析條件26-28
• 2.2.1 抗氧化劑色譜分析條件26-27
• 2.2.2 酸度調(diào)節(jié)劑色譜分析條件27
• 2.2.3 工業(yè)合成染料色譜分析條件27-28
• 2.3 樣品前處理方法28-29
• 2.3.1 抗氧化劑的前處理方法28
• 2.3.2 酸度調(diào)節(jié)劑的前處理方法28
• 2.3.3 工業(yè)合成染料的前處理方法28-29
• 3 結(jié)果與分析29-47
• 3.1 抗氧化劑的結(jié)果與分析29-33
• 3.1.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇29
• 3.1.2 提取29
• 3.1.3 提取溶劑的選擇29-30
• 3.1.4 提取條件的選擇30
• 3.1.5 凈化30-31
• 3.1.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)31
• 3.1.7 方法線性范圍及檢出限31-32
• 3.1.8 方法的回收率和精密度32-33
• 3.2 酸度調(diào)節(jié)劑的結(jié)果與分析33-39
• 3.2.1 色譜條件的選擇33-34
• 3.2.2 固相萃取條件的優(yōu)化34-37
• 3.2.3 線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限37-38
• 3.2.4 方法的回收率和精密度測(cè)定38-39
• 3.2.5 實(shí)際樣品的測(cè)定39
• 3.3 工業(yè)合成染料結(jié)果與討論39-47
• 3.3.1 色譜條件的優(yōu)化39-40
• 3.3.2 提取溶劑的選擇40
• 3.3.3 提取時(shí)間的選擇40-41
• 3.3.4 固相萃取條件的優(yōu)化41-43
• 3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限43-44
• 3.3.6 方法的回收率和精密度44-46
• 3.3.7 方法的應(yīng)用46-47
• 4 討論47-48
• 4.1 凝膠滲透色譜法及固相萃取法的凈化方式及主要影響因素47
• 4.2 凝膠滲透色譜法及固相萃取法與其他前處理方法的比較47-48
• 5 結(jié)論48-49
• 5.1 抗氧化劑48
• 5.2 酸度調(diào)節(jié)劑48
• 5.3 工業(yè)合成染料48-49
• 參考文獻(xiàn)49-55
• 致謝55-56
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果56

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 熊曼萍;梁靜;周蓉;熊漢群;;超聲波提取柿葉總黃酮的工藝研究[J];安徽農(nóng)業(yè)科學(xué);2007年30期

2 唐偉強(qiáng);呂揚(yáng)效;;微波提取低檔茶葉茶多酚的研究[J];材料導(dǎo)報(bào);2007年S2期

3 朱巖;;飲料中防腐劑的離子色譜法測(cè)定[J];分析化學(xué);1991年03期

4 張海霞,朱彭齡;固相萃取[J];分析化學(xué);2000年09期

5 桂建業(yè);魏福祥;齊繼祥;陳宗宇;張兆吉;張莉;張永濤;李曉亞;左海英;王浩然;;加速溶劑萃取-在線衍生-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)分析土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥和酸性除草劑[J];分析化學(xué);2011年12期

6 胡小鐘,余建新,錢(qián)浩明,倪瀾蓀,邵俊杰;油脂中九種抗氧化劑的反相高效液相色譜法分離和測(cè)定[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2000年01期

7 郭嵐;謝明勇;鄢愛(ài)平;萬(wàn)益群;;氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定食用植物油中三種抗氧化劑[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2007年02期

8 崔鑰;王玉枝;歐陽(yáng)湘元;韓玉波;熊勁芳;童玲;戴高榮;;微波輔助提取-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定穿心蓮中的總黃酮[J];分析試驗(yàn)室;2008年S2期

9 劉敏;別瑋;李小林;王明林;;固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定食品中的酸度調(diào)節(jié)劑[J];分析試驗(yàn)室;2011年04期

10 陳錚;液相色譜法測(cè)定食用油中抗氧化劑的方法研究[J];計(jì)量與測(cè)試技術(shù);2001年02期

  本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜法測(cè)定食品中的添加劑和非法添加物，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：361001