發(fā)布時(shí)間：2022-01-23 02:43

　　通過(guò)吸附鈣和銪來(lái)改變多孔硅的表面狀態(tài),以提高其發(fā)光效率。采用金屬輔助化學(xué)腐蝕法制備多孔硅粉,以液氨為介質(zhì)溶解金屬鈣和銪,使鈣和銪吸附在多孔硅表面。利用掃描電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜儀、能譜儀對(duì)多孔硅粉特性以及多孔硅粉在液氨介質(zhì)中對(duì)金屬鈣和銪的吸附性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明:金屬輔助化學(xué)腐蝕硅粉表面的孔徑受腐蝕液溫度的影響,當(dāng)腐蝕液溫度為40℃時(shí),硅表面孔徑最均勻且孔徑最大;在液氨介質(zhì)的作用下,多孔硅粉吸附氨分子基團(tuán),形成Si—（NH2）2;多孔硅通過(guò)液氨介質(zhì)能夠吸附金屬離子,使金屬胺鈣均勻沉積在多孔硅粉表面,金屬胺銪非均勻沉積在多孔硅表面。 

【文章來(lái)源】：浙江理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,43(01)

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

不同腐蝕溫度下多孔硅的SEM圖

圖2中液氨處理后的多孔硅樣品b、鈣金屬氨溶液處理后的多孔硅樣品c、銪金屬氨溶液處理后的多孔硅樣品d在2000～2500cm-1范圍內(nèi)都沒(méi)有Si—H的伸縮振動(dòng)峰，且639cm-1處Si—H的吸收峰消失，說(shuō)明Si—H鍵在氨溶液中很不穩(wěn)定，易斷裂，被其它鍵取代。c樣品中Ca溶于液氨后形成金屬氨溶液，生成氨合金屬離子[Ca(NH3)]2+,d樣品中Eu溶于液氨后形成[Eu(NH3)]2+，兩樣品在3630cm-1附近的吸收峰遠(yuǎn)比樣品b強(qiáng)，分別為3640cm-1和3650cm-1，這是因?yàn)橐喊碧幚砗蠖嗫坠璞砻娲罅康母患娮訒?huì)與氨合金屬離子結(jié)合使金屬鈣和銪吸附于多孔硅粉表面，而Eu(1.2）的電負(fù)性比Ca(1.0）的電負(fù)性大而導(dǎo)致紅外吸收光譜向高波段移動(dòng)。2.3 X射線能譜儀（EDS）分析

圖3為各樣品在測(cè)試EDS時(shí)所選區(qū)域的表面形貌圖。其中圖3(a）為經(jīng)液氨溶液處理后的多孔硅粉的表面形貌圖，與圖1(c）中原始多孔硅相比，其表面孔仍然呈蜂窩狀且分布均勻，孔徑?jīng)]有變化，但是其表面比原始多孔硅粉光滑；圖3(b）為鈣金屬氨溶液處理后的多孔硅粉的表面形貌圖，從圖中可以看到多孔硅粉表面被顆粒覆蓋，且顆粒分布均勻；圖3(c）為銪金屬氨溶液處理后的多孔硅粉，可以看出多孔硅粉表面有顆粒覆蓋，并且出現(xiàn)了小顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，分布不均勻。圖4為各樣品的表面能譜圖，表1展示了各樣品表面元素組成。其中a為原始多孔硅粉樣品，由圖4和表1可以看到，原始多孔硅粉表面元素有C、O、Si，其中C、O元素含量較少，氧元素可能來(lái)源于多孔硅表面的部分氧化以及樣品臺(tái)的污染，碳元素應(yīng)該是受儀器影響。b為液氨處理后的多孔硅粉樣品，由圖4和表1可知，液氨處理后的多孔硅粉表面元素有C、O、Si、N，相比原始多孔硅粉多了N元素，綜合上述紅外光譜分析和表面形貌分析可知多孔硅粉吸附了氨分子形成了胺。c為鈣金屬氨溶液處理后的多孔硅粉樣品，由圖4和表1可以看出，鈣金屬氨溶液處理后的多孔硅粉表面有C、O、Si、N和Ca元素，Ca元素含量為20.01%，與液氨處理后的多孔硅粉相比，N的含量減少，為3.37%。綜合上述紅外分析和表面形貌分析表明，金屬Ca與液氨混合會(huì)溶解形成金屬酰胺溶液，液氨揮發(fā)過(guò)程中多孔硅粉吸附金屬鈣離子，其余金屬胺Ca均勻的附著于多孔硅表面。d為銪金屬氨溶液處理后的多孔硅粉樣品，由圖4和表1可知，銪金屬氨溶液處理后的多孔硅粉表面有有C、O、Si、N和Eu元素，Eu元素的含量為27.44%，與鈣金屬氨溶液處理后的多孔硅粉樣品相比，其表面吸附的N相對(duì)減少了，約占比12.16%，但其表面吸附的氧明顯增多，達(dá)到12.16%，這是由Eu在測(cè)試過(guò)程中會(huì)迅速氧化而引起的。綜合紅外分析和表面形貌分析，表明多孔硅在液氨介質(zhì)中吸附了金屬銪離子，其余的胺銪非均勻沉積于多孔硅表面。胺銪在多孔硅粉表面分布不均是因?yàn)殇B電負(fù)性比鈣高，化學(xué)性質(zhì)非�；顫�，易受其他鍵影響，多孔硅表面懸鍵和富集電子并不是均勻分布的導(dǎo)致銪在多孔硅表面沉積不均勻。

【參考文獻(xiàn)】：
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