色譜—質(zhì)譜聯(lián)用新方法及在高級烷醇分析中的應(yīng)用研究
發(fā)布時間:2022-01-22 07:29
高級烷醇(policosanol,PC)是煙草中最主要的直鏈醇。大量研究發(fā)現(xiàn),PC具有抑制前列腺腫瘤、增強(qiáng)神經(jīng)因子、抗膽固醇、神經(jīng)保護(hù)和神經(jīng)營養(yǎng)、抗疲勞、降血脂和促進(jìn)植物生長的功能。PC是卷煙煙氣致癌物質(zhì)多環(huán)芳烴(PAHs)的前體物之一,對人體健康有著重要的的影響。目前國內(nèi)外對PC的分析主要集中在蜂蠟、米糠、及植物油等樣品的測定,而對煙草中的PC的檢測,特別是關(guān)于同時測定多種PC的報(bào)道較少。氣相色譜法(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)是檢測煙草中PC最常用的方法。近年來,液相色譜法(HPLC)、特別是高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)因具有靈敏度高,重復(fù)性好,適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn),在實(shí)際樣品分析中得到了廣泛應(yīng)用。本論文分別利用GC-MS、HPLC-MS/MS以及聚合物整體柱氣相色譜研究并建立了煙草中PC快速檢測方法,以滿足PC檢測要求。論文包含以下部分:1.建立了液-液萃取-GC-MS-內(nèi)標(biāo)法同時測定烤煙中4種PC的方法。采用5a-膽甾烷作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正,同時比較了不同萃取溶劑的萃取效率,對色譜柱的選擇進(jìn)行研究,并對儀器的分析條件進(jìn)行了優(yōu)化,最終建立起烤煙中4種PC的快...
【文章來源】:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:74 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.1固相萃取的流程7K意圖??
①?Q)?③???⑤S??0?K。皹E淋洗③上IT??沉淥⑤洗脫??圖1.1固相萃取的流程7K意圖??1.3.4?超臨界流體萃耳又(Supercritical?Fluid?Extraction,?SFE)??超臨界流體(Supercritical?Fluid,?SF)是一種溫度(Tc)和壓力(Pc)都高??于其臨界狀態(tài)的流體,且性質(zhì)介于氣體和液體之間。SFE是一種新型的樣品萃取??分離技術(shù),它是利用超臨界流體(通常為C02)作為萃取劑對目標(biāo)物進(jìn)行萃取,??分離和純化?勺鳛椋樱频奈镔|(zhì)很多,如C02、一氧化亞氮、丙烷、乙烷、氨等,??其中多選用C02作為萃取劑。SFE技術(shù)具有速度快、擴(kuò)散能力強(qiáng)、效率高、消??耗溶劑少等優(yōu)點(diǎn),使其廣泛應(yīng)用于化工、食品、中藥和農(nóng)藥殘留分析中。但SFE??也存在缺點(diǎn),比如操作壓力大、萃取體系可選擇性差,設(shè)備要求高,不適合分析??水樣。??1.4?PC的檢測方法??由于PC是卷煙中潛在影響人類健康的物質(zhì)
聚合物整體柱是將單體、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑等混合物,通過熱、光、??Y-射線等引發(fā)方式在空管模具中進(jìn)行原位聚合,然后去除致孔劑及其它可溶性物??質(zhì),進(jìn)而得到聚合物整體柱[68]。聚合物整體柱的制備示意圖如圖1.3所示。??1)?FILLING?2)?POLYMERIZATION?3)?WASHING??^——H-i????、)叫illury?<L|?L?|?W?,hi,K?solvent??1)?Attach?f?,4VU-?...?I??kl>?Seal?[?y?pm?ip? ̄?1??1)?Heat?^?2)?Wash?J??:??\?■??Ny?|????r:rl?h—??圖1.3聚合物整體柱的制備示意圖??聚合物整體柱主要分為3種:1、聚甲基丙烯酸酯類、2、聚丙烯酰胺類、3、??聚苯乙烯類[69]。聚合物整體柱因具有取材廣泛,生物兼容性好,使用范圍寬,??易于修飾等優(yōu)點(diǎn)[70],使其廣泛應(yīng)用于分析生物大分子[71-72]。然而,有機(jī)聚??合物整體柱也有缺點(diǎn):機(jī)械性能較差、柱體會發(fā)生溶脹或收縮現(xiàn)象(在有機(jī)溶劑??的作用下),進(jìn)而影響柱體的性質(zhì)和使用壽命等。??7??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]氣相色譜分析測定高級烷醇的方法研究[J]. 馬李一,張重權(quán),王有瓊,甘瑾,鄭華,郭元亨,趙虹,段瓊芬. 食品科學(xué). 2009(18)
[2]從葡萄酒糟中提取高級脂肪醇的研究[J]. 梁宗余. 農(nóng)產(chǎn)品加工. 2008(06)
[3]超臨界CO2萃取蜂蠟中的高級脂肪醇[J]. 王宏雁,夏萍,陳巧. 應(yīng)用化工. 2008(03)
[4]整體色譜柱的研究及應(yīng)用的新進(jìn)展[J]. 宋興良,陳令新,馬繼平,羅國安,朱化雨,英榮建. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2007(12)
[5]GC-MS測定血液中二十八烷醇[J]. 曹艷平. 分析測試學(xué)報(bào). 2007(S1)
[6]氣相色譜和氣相色譜/質(zhì)譜法分析高級脂肪伯醇混合物的化學(xué)組分[J]. 劉布鳴,蘇小川. 色譜. 2006(02)
[7]氣相色譜法測定煙草提取物中二十八烷醇的含量[J]. 邊清泉,李松,劉家琴. 西南科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2005(02)
[8]幾種高級烷醇的研究概述[J]. 段瓊芬,馬李一,鄭華,陳曉鳴. 林產(chǎn)化工通訊. 2005(02)
[9]天然高級烷醇混合物的氣相色譜分析[J]. 盧潔,趙文報(bào),藏寧,李俊芳,張敏,王邕. 食品工業(yè)科技. 2004(07)
[10]氣相色譜法測定糠蠟提取物中的二十八烷醇和三十烷醇[J]. 陳芳,閆紅,蔡同一. 食品科學(xué). 2003(04)
本文編號:3601791
【文章來源】:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:74 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.1固相萃取的流程7K意圖??
①?Q)?③???⑤S??0?K。皹E淋洗③上IT??沉淥⑤洗脫??圖1.1固相萃取的流程7K意圖??1.3.4?超臨界流體萃耳又(Supercritical?Fluid?Extraction,?SFE)??超臨界流體(Supercritical?Fluid,?SF)是一種溫度(Tc)和壓力(Pc)都高??于其臨界狀態(tài)的流體,且性質(zhì)介于氣體和液體之間。SFE是一種新型的樣品萃取??分離技術(shù),它是利用超臨界流體(通常為C02)作為萃取劑對目標(biāo)物進(jìn)行萃取,??分離和純化?勺鳛椋樱频奈镔|(zhì)很多,如C02、一氧化亞氮、丙烷、乙烷、氨等,??其中多選用C02作為萃取劑。SFE技術(shù)具有速度快、擴(kuò)散能力強(qiáng)、效率高、消??耗溶劑少等優(yōu)點(diǎn),使其廣泛應(yīng)用于化工、食品、中藥和農(nóng)藥殘留分析中。但SFE??也存在缺點(diǎn),比如操作壓力大、萃取體系可選擇性差,設(shè)備要求高,不適合分析??水樣。??1.4?PC的檢測方法??由于PC是卷煙中潛在影響人類健康的物質(zhì)
聚合物整體柱是將單體、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑等混合物,通過熱、光、??Y-射線等引發(fā)方式在空管模具中進(jìn)行原位聚合,然后去除致孔劑及其它可溶性物??質(zhì),進(jìn)而得到聚合物整體柱[68]。聚合物整體柱的制備示意圖如圖1.3所示。??1)?FILLING?2)?POLYMERIZATION?3)?WASHING??^——H-i????、)叫illury?<L|?L?|?W?,hi,K?solvent??1)?Attach?f?,4VU-?...?I??kl>?Seal?[?y?pm?ip? ̄?1??1)?Heat?^?2)?Wash?J??:??\?■??Ny?|????r:rl?h—??圖1.3聚合物整體柱的制備示意圖??聚合物整體柱主要分為3種:1、聚甲基丙烯酸酯類、2、聚丙烯酰胺類、3、??聚苯乙烯類[69]。聚合物整體柱因具有取材廣泛,生物兼容性好,使用范圍寬,??易于修飾等優(yōu)點(diǎn)[70],使其廣泛應(yīng)用于分析生物大分子[71-72]。然而,有機(jī)聚??合物整體柱也有缺點(diǎn):機(jī)械性能較差、柱體會發(fā)生溶脹或收縮現(xiàn)象(在有機(jī)溶劑??的作用下),進(jìn)而影響柱體的性質(zhì)和使用壽命等。??7??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]氣相色譜分析測定高級烷醇的方法研究[J]. 馬李一,張重權(quán),王有瓊,甘瑾,鄭華,郭元亨,趙虹,段瓊芬. 食品科學(xué). 2009(18)
[2]從葡萄酒糟中提取高級脂肪醇的研究[J]. 梁宗余. 農(nóng)產(chǎn)品加工. 2008(06)
[3]超臨界CO2萃取蜂蠟中的高級脂肪醇[J]. 王宏雁,夏萍,陳巧. 應(yīng)用化工. 2008(03)
[4]整體色譜柱的研究及應(yīng)用的新進(jìn)展[J]. 宋興良,陳令新,馬繼平,羅國安,朱化雨,英榮建. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2007(12)
[5]GC-MS測定血液中二十八烷醇[J]. 曹艷平. 分析測試學(xué)報(bào). 2007(S1)
[6]氣相色譜和氣相色譜/質(zhì)譜法分析高級脂肪伯醇混合物的化學(xué)組分[J]. 劉布鳴,蘇小川. 色譜. 2006(02)
[7]氣相色譜法測定煙草提取物中二十八烷醇的含量[J]. 邊清泉,李松,劉家琴. 西南科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2005(02)
[8]幾種高級烷醇的研究概述[J]. 段瓊芬,馬李一,鄭華,陳曉鳴. 林產(chǎn)化工通訊. 2005(02)
[9]天然高級烷醇混合物的氣相色譜分析[J]. 盧潔,趙文報(bào),藏寧,李俊芳,張敏,王邕. 食品工業(yè)科技. 2004(07)
[10]氣相色譜法測定糠蠟提取物中的二十八烷醇和三十烷醇[J]. 陳芳,閆紅,蔡同一. 食品科學(xué). 2003(04)
本文編號:3601791
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