原絲制備過(guò)程溶劑DMSO的作用非常巨大,比如凝固浴（DMSO溶液）的溫度、含量和pH能決定初生纖維的好壞;而與之相反的是在水洗這一工藝過(guò)程中需要把殘余的DMSO清洗除去,因?yàn)镈MSO析出時(shí)容易造成原絲表面形成一個(gè)個(gè)孔洞,使用原絲表面不平整,不利于紡絲,最終影響成品的品質(zhì)。本課題中PAN纖維的前處理方法為水煮法,它首先將PAN纖維放入烘箱中烘干,取出冷卻之后放入水煮回流裝置中水煮回流,之后檢測(cè)預(yù)處理液的DMSO的濃度推算出PAN纖維中DMSO的量。水煮法的主要兩個(gè)步驟為烘箱干燥和水煮回流,通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)DMSO析出的最佳烘干時(shí)間為2h,最佳回流時(shí)間為2h,為了加強(qiáng)DMSO的析出效果,將兩者結(jié)合。由于DMSO受熱易分解,而我們的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在加熱反應(yīng),通過(guò)熱分解驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)反向推斷DMSO在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中未發(fā)生熱分解反應(yīng);最后從檢測(cè)方法出發(fā),分別用氣相色譜法、高效液相色譜法、紫外分光光度法測(cè)定預(yù)處理液中DMSO的含量,通過(guò)數(shù)據(jù)對(duì)比我們發(fā)現(xiàn)紫外分光光度法不能測(cè)試濃度過(guò)低或過(guò)高的樣品,且油劑的存在也能影響紫外的測(cè)試;而高液相色譜法測(cè)試過(guò)程中油劑雖然不影響其正常檢測(cè)但容易污染色譜柱,從而影響檢測(cè)效... 

【文章來(lái)源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－２氣相色譜儀??Ｆｉｇ．１－２?Ｔｈｅ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ??Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈ器，１－２，

?北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文???樣品注入??Ａ＋Ｂ??樣品注入口?ｊｐｊ?ｐ－＾?［―－ｊ?［―）?ｒ—］?ｆ—ｎ??Ｉ?１?１１?Ｉ１?�。�?Ｉ?Ｉ?ｉｔ??ｒ￣ｊ?ｆｉ?［￣｜??色譜柱??［＼Ｍｍ??Ｑ?ｆ１］?Ｕ；??ＩｔＢ???ｙＵＬ??—＂時(shí)間??圖１－３氣相色譜儀的工作原理??Ｆｉｇ．１－３?Ｔｈｅ?ｗｏｒｋｉｎｇ?ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ?ｏｆ?ＧＣ??從圖１－３中可以看出ＧＣ的工作原理是樣品從進(jìn)樣口注入時(shí)，進(jìn)樣口處的高溫加熱??會(huì)將樣品分解成小分子，由于樣品中不同組分的沸點(diǎn)不同，它們分解成小分子的時(shí)間??也會(huì)不同，然后通過(guò)載氣（氮?dú)猓⿲⒏鱾�(gè)成分送入色譜柱，色譜柱將樣品中的不同組??分分離開(kāi)，最后通過(guò)檢測(cè)器將每個(gè)組分的量按比例轉(zhuǎn)化，最后通過(guò)數(shù)據(jù)處理器得出每??個(gè)組分的保留時(shí)間和氣相色譜峰面積，其中沸點(diǎn)越低的組分出峰越快，也就是說(shuō)保留??時(shí)間越短，沸點(diǎn)越高的組分出峰越慢，即保留時(shí)間越長(zhǎng)，保留時(shí)間是個(gè)定性的概念，??它表示被測(cè)物質(zhì)的某一分離組分在在進(jìn)樣開(kāi)始到出現(xiàn)這一組分色譜峰最高點(diǎn)所經(jīng)歷的??時(shí)間，用ＲＴ表示，常以分鐘（ｍｉｎ）為時(shí)間單位。??１．２．７．２?ＨＰＬＣ法測(cè)定ＰＡＮ纖維殘余ＤＭＳＯ的含量??１．２．７．２．１?ＨＰＬＣ法及相關(guān)儀器簡(jiǎn)介??８??

?北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文???：：一?Ｉ??合?ｉ?Ｉ??圖１－４高效液相色譜儀??Ｆｉｇ．１－４?Ｔｈｅ?ｈｉｇｈ?ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ??被普遍使用的ＨＰＬＣ法［６Ｍ３］對(duì)應(yīng)的儀器為高效液相色譜儀，它是由進(jìn)樣口、高壓??輸液泵、液體流動(dòng)相、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)收集系統(tǒng)組成。隨著時(shí)代的??發(fā)展，液相色譜也一直在創(chuàng)新，功能也越來(lái)越強(qiáng)大，其中最主要的一項(xiàng)舉措是在原有??的儀器上增加了高壓泵，通過(guò)泵的壓力使色譜的流動(dòng)相能夠更加快捷的輸送，這樣就??使得樣品在分離至檢測(cè)的過(guò)程中更加快速，而其使用的色譜柱是使用少見(jiàn)的辦法用小??�？趶降奶畛淞咸砑佣�，從而大大提高儀器自身的柱效，使得分離效果更好，同時(shí)色??譜柱之后還連接這靈敏度較高的紫外檢測(cè)器，可對(duì)流經(jīng)的樣品組分進(jìn)行循環(huán)式檢測(cè)。??１．２．７．２．２高效液相色譜儀原理??９??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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[3]色譜法在精細(xì)化學(xué)品分析中的應(yīng)用研究[D]. 韋蘭春.南京大學(xué) 2016
[4]司法案件中輕質(zhì)礦物油的鑒定[D]. 宋光林.貴州大學(xué) 2007



本文編號(hào)：3601776