酯化淀粉是應(yīng)用較為廣泛的改性淀粉之一,在食品、醫(yī)藥、紡織多個行業(yè)有重要應(yīng)用。阿魏酸是一類來源廣泛、具有抗氧化性的植物酚酸。阿魏酸淀粉酯具有抗酶解、清除亞硝酸鹽、抗氧化等生物學(xué)功能�，F(xiàn)有阿魏酸淀粉酯的合成方法多采用化學(xué)合成法,本文采用離子液體[BMIm]Cl及酶催化合成阿魏酸淀粉酯,并對其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進行相關(guān)研究。利用兩步法,在離子液體[BMIm]Cl中脂肪酶Novozym 435催化合成了阿魏酸淀粉酯,采用傅立葉紅外（FT-IR）、掃描電鏡（SEM）、X-射線衍射（XRD）對其進行結(jié)構(gòu)表征。FT-IR圖譜顯示1726 cm^-1處出現(xiàn)新峰,為酯基伸縮振動吸收峰,表明在淀粉分子的羥基上引入了阿魏酸酯基團,合成了阿魏酸淀粉酯。SEM圖像顯示,經(jīng)過離子液體[BMIm]Cl溶解得到的預(yù)處理淀粉,顆粒表面粗糙、凹凸不平,表明淀粉顆粒結(jié)構(gòu)可能完全被破壞;阿魏酸淀粉酯顆粒表面則出現(xiàn)很多密集的小孔,表明酯化過程可能進一步破壞淀粉結(jié)構(gòu)。XRD結(jié)果表明,原玉米淀粉晶體結(jié)構(gòu)為A型;經(jīng)過離子液體[BMIm]Cl溶解得到的預(yù)處理淀粉,失去衍射峰,晶體結(jié)構(gòu)完全被破壞;阿魏酸淀粉酯只表現(xiàn)出一個廣泛... 

【文章來源】：沈陽師范大學(xué)遼寧省

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

離子液體中阿魏酸淀粉酯的酶法合成及其性能研究18第三章結(jié)果與討論3.1兩步法合成阿魏酸淀粉酯3.1.1兩步法合成阿魏酸淀粉酯及酶的篩選兩步法是一種在離子液體中脂肪酶催化合成脂肪酸淀粉酯的方法[105，106]：首先，使離子液體[BMIm]Cl于高溫下加熱使其融化，加入淀粉使顆粒溶解，破壞其分子結(jié)構(gòu)，釋放出淀粉分子鏈；對混合液進行洗滌，用無水乙醇溶解離子液體[BMIm]Cl，離心后的沉淀物即為溶解后的淀粉。然后，在離子液體[BMIm][BF4]中加入溶解后的淀粉。在適宜的反應(yīng)溫度下，加入�；w和催化劑，在脂肪酶的催化作用下，使分散的淀粉分子和酰基供體發(fā)生酯化反應(yīng)，生成脂肪酸淀粉酯。研究表明，以短、中長碳鏈脂肪酸及其脂肪酸酯和淀粉為原料，兩步法已成功合成脂肪酸淀粉酯[107-109]，但利用此方法合成酚酸淀粉酯未見報道，所以本文采用兩步法合成阿魏酸淀粉酯。在利用兩步法合成阿魏酸淀粉酯的預(yù)實驗中，對脂肪酶進行篩眩脂肪酶對于化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生起著重要作用，不同的酶在化學(xué)反應(yīng)出表現(xiàn)出不同的催化活性，影響反應(yīng)速率。酶的篩選結(jié)果如圖3-1所示（反應(yīng)條件：普通玉米淀粉，脂肪酶用量為0.3g，阿魏酸/AGU摩爾比為3:1，反應(yīng)溫度60℃反應(yīng)時間5h。）。圖3-1酶的種類對阿魏酸淀粉酯取代度的影響Fig.3-1Effectofenzymetypesonthedegreeofsubstitutionofstarchferulate相同反應(yīng)條件下，不同脂肪酶催化作用下合成的阿魏酸淀粉酯取代度不同。由

離子液體中阿魏酸淀粉酯的酶法合成及其性能研究19脂肪酶RMIM、TLIM、Novozym435催化得到的阿魏酸淀粉酯取代度分別為0.21%、0.17%、0.3%。其中，脂肪酶Novozym435催化生成的阿魏酸淀粉酯取代度最高，所以本實驗選擇脂肪酶Novozym435作為催化劑。3.1.2阿魏酸淀粉酯的結(jié)構(gòu)表征3.1.2.1傅立葉紅外（FT-IR）FT-IR是一種表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的重要手段，通過分析紅外圖譜上的特征峰，可以判斷產(chǎn)物所含的官能團，以此來鑒定產(chǎn)物。圖3-2原淀粉、預(yù)處理淀粉及阿魏酸淀粉酯的紅外光譜Fig.3-2Infraredspectrumofrawstarch,pretreatedstarchandferulicacidstarchester圖3-2中，F(xiàn)ASE-1、2、3取代度分別為0.09%、0.28%、0.53%。3438cm-1處對應(yīng)的是淀粉葡萄糖殘基（AGU）上O-H的彎曲伸縮振動峰，2930cm-1是C-H的伸縮振動吸收峰，1166cm-1、1082cm-1、1017cm-1出現(xiàn)的吸收峰是AGU上的C-O伸縮振動吸收峰[110]。由離子液體[BMIm]Cl的溶解過程得到的預(yù)處理淀粉和原淀粉的紅外圖譜上出現(xiàn)的吸收峰是一致的，說明離子液體[BMIm]Cl對淀粉的溶解過程是一個物理變化的過程，并未和淀粉產(chǎn)生化學(xué)變化，只是物理方式達到破壞淀粉顆粒的目的。在溶解過程中，[BMIm]Cl中的Cl-與淀粉分子上氫鍵的結(jié)合破壞掉淀粉原有的顆粒結(jié)構(gòu)[111]。除了具有淀粉骨架的特征峰外，與原淀粉對比，阿魏酸淀粉酯的紅外圖譜上1726cm-1處新出現(xiàn)了酯羰基C=O的特征伸縮振動吸收峰，這說明淀粉的葡萄糖殘基AGU上的羥基O-H發(fā)生酯化反應(yīng)，此外，

【參考文獻】：
期刊論文
[1]阿魏酸抑制A549肺癌移植瘤生長及其機制研究[J]. 吳競,王廷祥,魏楠,吳秀紹,劉杏娥.  浙江醫(yī)學(xué). 2018(12)
[2]阿魏酸對癡呆小鼠腦內(nèi)膠質(zhì)細胞活化與炎性細胞因子表達的影響[J]. 孟銳,陳逸青,陳勤.  中國醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2018(01)
[3]酶催化合成脂肪族聚酯的研究進展[J]. 王景昌,商雪航,王衛(wèi)京,陳淑花,詹世平.  化工進展. 2017(07)
[4]擠壓-酶解聯(lián)用抗性淀粉制備工藝的優(yōu)化研究[J]. 任海斌,肖志剛,趙妍,王鵬,楊慶余,解夢汐,劉春景,許巖,白俊堃.  中國糧油學(xué)報. 2017(02)
[5]阿魏酸鈉對冠心病的療效及其對血管內(nèi)皮功能的影響[J]. 韋卓.  心血管病防治知識(學(xué)術(shù)版). 2016(11)
[6]離子液體中脂肪酶催化合成硬脂酸淀粉酯及其性質(zhì)研究[J]. 湯曉智,代飛云,余夢菲.  中國糧油學(xué)報. 2016(11)
[7]離子液體中脂肪酶活性調(diào)控對硬脂酸淀粉酯合成的影響[J]. 蘇安祥,代飛云,余夢菲,湯曉智.  食品與機械. 2016(06)
[8]阿魏酸鈉治療冠心病合并糖尿病患者血漿PAPP-A、NF-κB水平變化[J]. 黃麗,紀(jì)燕玲,劉賀,劉娟,張潔鈺.  山東醫(yī)藥. 2016(15)
[9]阿魏酸鈉對糖尿病大鼠造影劑腎損害的保護作用[J]. 曾星若,陳文莉,劉昌璇,方珣.  武漢大學(xué)學(xué)報(醫(yī)學(xué)版). 2014(01)
[10]擠壓膨化技術(shù)及其最新應(yīng)用進展[J]. 葉瓊娟,楊公明,張全凱,謝藍華.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2013(05)

博士論文
[1]預(yù)處理對淀粉結(jié)構(gòu)及化學(xué)反應(yīng)活性的影響[D]. 耿鳳英.天津大學(xué) 2010

碩士論文
[1]非水體系脂肪酶催化阿魏酸淀粉酯合成[D]. 李泉薈.哈爾濱商業(yè)大學(xué) 2017
[2]離子液體的設(shè)計及其在淀粉酯酶法合成中的應(yīng)用[D]. 張曦文.江南大學(xué) 2017
[3]檳榔芋全粉擠壓膨化特性的研究[D]. 陳子意.福建農(nóng)林大學(xué) 2015
[4]淀粉的酶處理技術(shù)及其發(fā)泡的研究[D]. 李靜.天津科技大學(xué) 2015
[5]離子液體介質(zhì)中脂肪酶催化合成長鏈脂肪酸淀粉酯的研究[D]. 盧旋旋.華南理工大學(xué) 2013
[6]擠壓法制備大米抗性淀粉的工藝及其性質(zhì)研究[D]. 李俊偉.暨南大學(xué) 2008
[7]阿魏酸及其衍生物的合成研究[D]. 藍志東.暨南大學(xué) 2001



本文編號：3600873