隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)高速穩(wěn)定的增長(zhǎng),養(yǎng)殖業(yè)得到了迅猛發(fā)展,動(dòng)物源性食品層出不窮。獸藥作為養(yǎng)殖業(yè)的常用藥,在防治疾病、提高生產(chǎn)和維護(hù)公共衛(wèi)生安全等方面都發(fā)揮著重要的作用。與此同時(shí),由獸藥殘留帶來(lái)的食品安全問(wèn)題也越來(lái)越受到社會(huì)各界的重視。獸藥殘留限量是評(píng)價(jià)動(dòng)物源性食品是否安全的準(zhǔn)繩,在國(guó)際合作與競(jìng)爭(zhēng)中也是重要的一環(huán),因此,對(duì)食品中獸藥殘留的高效準(zhǔn)確篩查以及定量檢測(cè)技術(shù)研究顯得越來(lái)越重要。本選題圍繞動(dòng)物源性食品獸藥殘留分析,重點(diǎn)進(jìn)行了以下研究:（1）通過(guò)在線固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方式,建立肉類產(chǎn)品（主要是豬肉和羊肉）中β-受體激動(dòng)劑的全自動(dòng)分析方法。取樣品在37℃的溫度下酶解16 h,用MCX在線固相萃取小柱凈化,然后用XBridge C18色譜柱進(jìn)行分離,再選用流動(dòng)相（0.1%甲酸水溶液-乙腈）梯度洗脫,選用電噴霧電離正離子模式,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè),用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。測(cè)定結(jié)果顯示β-受體激動(dòng)劑在0.01¹0.00ng/mL的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9990;方法的檢出限0.004⁰.040μg/kg,方法的定量限0... 

【文章來(lái)源】：河北科技大學(xué)河北省

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

洗脫體積的優(yōu)化

27物的提取效果最好，19種QNs的回收率在86.6%-100%范圍內(nèi)。當(dāng)選用0.5%甲酸乙腈作為提取溶劑時(shí)，沙拉沙星的回收率為74.3%，選用2%甲酸乙腈作為提取溶劑時(shí)，萘啶酸的回收率為77.3%。這可能是因?yàn)榧姿釢舛容^低時(shí)，蛋白沉淀不夠徹底，造成提取液不夠澄清，經(jīng)過(guò)固相萃取小柱時(shí)有所損失，從而影響回收率；當(dāng)甲酸濃度較高時(shí)，可能會(huì)影響離子化效率，降低使樣品的溶解性。所以，此次實(shí)驗(yàn)通過(guò)甲酸乙腈（1%）來(lái)完成蛋白的提取與沉淀處理。圖3-3各類提取溶劑影響19QNs回收率狀況示意圖3.2.3凈化方式的優(yōu)化牛奶中含有大量的磷脂，它們會(huì)干擾我們對(duì)目標(biāo)化合物的分析，影響色譜柱的使用壽命，增加儀器設(shè)備系統(tǒng)的維護(hù)維修成本和難度。圖3-4比較了僅通過(guò)酸化乙腈提取以及經(jīng)酸化乙腈提取后PRiMEHLB小柱凈化的空白牛奶樣品的磷脂監(jiān)測(cè)信息。由圖中可以看出，凈化后的樣品本底干擾明顯降低，說(shuō)明使用PRiMEHLB能有效地去除牛奶樣品中的磷脂等非極性干擾物，同時(shí)可以提高凈化效率，大大縮短前處理時(shí)間。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞蛋中喹諾酮類藥物殘留[J]. 端禮欽,王靜,曹潤(rùn)冬,戴媛媛,鄭云天.  分析試驗(yàn)室. 2018(07)
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[5]液質(zhì)聯(lián)用分析動(dòng)物性食物中殘留的大環(huán)內(nèi)酯的研究進(jìn)展[J]. 楊晨曄,徐世偉,韓偉,杜平.  常州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2017(05)
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