隨著我國經(jīng)濟高速穩(wěn)定的增長,養(yǎng)殖業(yè)得到了迅猛發(fā)展,動物源性食品層出不窮。獸藥作為養(yǎng)殖業(yè)的常用藥,在防治疾病、提高生產(chǎn)和維護公共衛(wèi)生安全等方面都發(fā)揮著重要的作用。與此同時,由獸藥殘留帶來的食品安全問題也越來越受到社會各界的重視。獸藥殘留限量是評價動物源性食品是否安全的準繩,在國際合作與競爭中也是重要的一環(huán),因此,對食品中獸藥殘留的高效準確篩查以及定量檢測技術(shù)研究顯得越來越重要。本選題圍繞動物源性食品獸藥殘留分析,重點進行了以下研究:（1）通過在線固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方式,建立肉類產(chǎn)品（主要是豬肉和羊肉）中β-受體激動劑的全自動分析方法。取樣品在37℃的溫度下酶解16 h,用MCX在線固相萃取小柱凈化,然后用XBridge C18色譜柱進行分離,再選用流動相（0.1%甲酸水溶液-乙腈）梯度洗脫,選用電噴霧電離正離子模式,采用多反應監(jiān)測模式進行檢測,用內(nèi)標法進行定量。測定結(jié)果顯示β-受體激動劑在0.01¹0.00ng/mL的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9990;方法的檢出限0.004⁰.040μg/kg,方法的定量限0... 

【文章來源】：河北科技大學河北省

【文章頁數(shù)】：60 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

洗脫體積的優(yōu)化

27物的提取效果最好，19種QNs的回收率在86.6%-100%范圍內(nèi)。當選用0.5%甲酸乙腈作為提取溶劑時，沙拉沙星的回收率為74.3%，選用2%甲酸乙腈作為提取溶劑時，萘啶酸的回收率為77.3%。這可能是因為甲酸濃度較低時，蛋白沉淀不夠徹底，造成提取液不夠澄清，經(jīng)過固相萃取小柱時有所損失，從而影響回收率；當甲酸濃度較高時，可能會影響離子化效率，降低使樣品的溶解性。所以，此次實驗通過甲酸乙腈（1%）來完成蛋白的提取與沉淀處理。圖3-3各類提取溶劑影響19QNs回收率狀況示意圖3.2.3凈化方式的優(yōu)化牛奶中含有大量的磷脂，它們會干擾我們對目標化合物的分析，影響色譜柱的使用壽命，增加儀器設備系統(tǒng)的維護維修成本和難度。圖3-4比較了僅通過酸化乙腈提取以及經(jīng)酸化乙腈提取后PRiMEHLB小柱凈化的空白牛奶樣品的磷脂監(jiān)測信息。由圖中可以看出，凈化后的樣品本底干擾明顯降低，說明使用PRiMEHLB能有效地去除牛奶樣品中的磷脂等非極性干擾物，同時可以提高凈化效率，大大縮短前處理時間。

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3596772