本文優(yōu)化建立了氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定水中70種化學(xué)、化工有機(jī)污染以及水中68種農(nóng)藥測(cè)定方法;70種化學(xué)、化工有機(jī)污染主要包括苯酚類化合物、苯胺類化合物、多環(huán)芳烴以及衍生物、鄰苯二甲酸酯類、多氯聯(lián)苯等7大類半揮發(fā)性有機(jī)污染物;68種農(nóng)藥主要包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、酰胺類、三嗪類等7個(gè)類別農(nóng)藥。所建的分析方法應(yīng)用于華北農(nóng)村地區(qū)不同類型滲坑水體中有機(jī)污染物篩查,并對(duì)篩查結(jié)果進(jìn)行了人體健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。論文取得主要研究成果如下:1.針對(duì)水體中化學(xué)、化工有機(jī)污染物、農(nóng)藥物理化學(xué)性質(zhì)開展了氣相色譜-質(zhì)譜儀器分析條件優(yōu)化;針對(duì)水體中多類別污染物、多殘留分析優(yōu)選了液液萃取前處理分析方法,以獲得高的穩(wěn)定性和高的準(zhǔn)確度。70種檢測(cè)目標(biāo)物具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r²大于0.99,方法檢出限為1.00-5.90ng/L,大部分組分回收率在70%¹23%,RSD為3.3%-18.1%;68種農(nóng)藥的方法檢出限為0.94-15.7ng/L,平均回收率在71.5%-115%,RSD在0.21%-18.1%,相關(guān)系數(shù)r²大于0.99;方法靈敏、準(zhǔn)確,穩(wěn)定性好。2... 

【文章來源】：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院北京市

【文章頁數(shù)】：69 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

技術(shù)路線

究11為表征建立的GC-MS分析方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，分別配制10ng/L、100ng/L和500ng/L的目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度水平配制5份平行樣，按照優(yōu)化后的樣品分析方法進(jìn)行分析，平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的分析結(jié)果見表2-1。從表中看出除苯胺、苯酚和2,4-二甲基苯酚等少量組分外，大部分組分平均回收率在70%~123%，RSD為3.3%-18.1%。方法能夠滿足目標(biāo)物篩查的需要。（3）色譜圖考察在優(yōu)化后的氣相色譜-質(zhì)譜分析條件下，建立了70種化工污染物的儀器分析方法，圖2-2為優(yōu)化條件下測(cè)定70種化工污染物的總離子流圖。圖2-270種化工污染物的總離子流圖Fig.2-2Totalionschromatogramof70chemicalcontaminants出峰順序：1.苯胺；2.苯酚；3.2-氯苯酚；4.2,3-苯并呋喃；5.1,4-二氯苯；6.間甲苯酚；7.對(duì)甲苯酚；8.硝基苯；9.鄰硝基苯酚；10.1,3,5-三氯苯；11.2,4-二甲基苯酚；12.2,4-二氯苯酚；13.1,2,4-三氯苯；14.萘；15.2,6-二氯苯酚；16.1,2,3-三氯苯；17.N-亞硝基二丁胺；18.4-氯-3-甲基苯酚；19.2-甲基萘；20.1-甲基萘；21.2,4,6-三氯苯酚；22.1,2,3,4-四氯苯；23.2-氯萘；24.1-氯萘；25.2-硝基苯胺；26.1,3-二甲基萘；27.1,4-二甲基萘；28.鄰苯二甲酸二甲酯；29.2,6-二硝基甲苯；30.苊烯；31.3-硝基苯胺；32.苊；33；2,4-二硝基甲苯；34.2,3,4,6-四氯苯酚；35.1,4-二氯萘；36.鄰苯二甲酸二乙酯；37.芴；38.1,4,5-三甲基萘；39.二苯胺；40.六氯苯；41.五氯硝基苯；42.2,2",5-三氯聯(lián)苯；43.菲；44.蒽；45.2,4,4"-三氯聯(lián)苯；46.2,2",3,5"-四氯聯(lián)苯；47.1,2,3,4-四氯萘；48.2,2",5,5"-四氯聯(lián)苯；49.熒蒽；50.2,2",4,5,5"-五氯聯(lián)苯；51.芘；52.鄰苯二甲酸二戊酯；53.2,2",3,4",5",6-六氯聯(lián)苯；54.2,3",4,4",5-五氯聯(lián)苯；55.2,2",3,4,4",5’-六氯聯(lián)苯

第二章分析方法的研究17（3）進(jìn)樣口溫度的優(yōu)化目標(biāo)物在進(jìn)入氣相色譜柱分離和檢測(cè)之前，需在進(jìn)樣口溫度條件下充分汽化。較低的進(jìn)樣口溫度會(huì)使高沸點(diǎn)的化合物氣化不充分，靈敏度降低，而太高的溫度會(huì)使低沸點(diǎn)組分不能很好的聚焦在柱頭，且可能導(dǎo)致部分組分分解，色譜峰展寬，靈敏度下降。本實(shí)驗(yàn)對(duì)進(jìn)樣口溫度分別從200℃~280℃進(jìn)行了優(yōu)化。圖2-4為68種農(nóng)藥在不同進(jìn)樣口溫度下的總離子流色譜圖。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著進(jìn)樣口溫度的升高，各組分響應(yīng)值也在增加，并且趨于穩(wěn)定，但是溫度太高會(huì)對(duì)儀器的使用壽命產(chǎn)生影響，綜合考慮，實(shí)驗(yàn)最終選擇進(jìn)樣口溫度為250℃。圖2-4不同進(jìn)樣口溫度時(shí)68種農(nóng)藥的總離子流色譜圖Fig.2-4Totalionschromatogramof68pesticidesatdifferenttemperatures3.2質(zhì)譜條件優(yōu)化（1）離子源溫度優(yōu)化電子轟擊電離源因具有穩(wěn)定.操作方便.電離效率高.質(zhì)譜圖重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用，本實(shí)驗(yàn)所使用的單四極桿氣相色譜-質(zhì)譜的離子源即為EI離子源。離子源溫度影響化合物的離子化效率。離子源溫度太低，不利于分子的汽化，降低檢測(cè)靈敏度；離子源溫度過高，易使不穩(wěn)定化合物降解并且影響離子源壽命，同時(shí)檢測(cè)靈敏度也會(huì)下降。本文分別對(duì)200℃、210℃、220℃、230℃、240℃和250℃等六個(gè)離子源溫度進(jìn)行RT:5.88-28.206810121416182022242628Time(min)5000000100000001500000050000001000000015000000RelativeAbundance500000010000000150000008.9820.5826.479.5214.6016.3113.3910.578.1913.1323.426.4223.2316.4918.5425.5623.0927.8123.947.418.9820.5826.479.5214.6016.3113.3910.578.1913.136.4223.4223.2316.4918.5425.5725.4027.817.418.9820.5826.4814.609.5116.301

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]典型黑臭風(fēng)水塘水體pH值對(duì)底泥中氨氮、總磷釋放影響的研究[J]. 文澤偉.  廣東化工. 2019(06)
[2]于橋水庫(kù)庫(kù)周坑塘水質(zhì)調(diào)查與評(píng)價(jià)[J]. 李澤利,趙興華,卞少偉,梅鵬蔚.  中國(guó)環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報(bào). 2017(05)
[3]高含鹽難降解染料廢水滲坑治理工藝設(shè)計(jì)及運(yùn)行[J]. 段云霞,石巖,曾猛,游洋洋,高瑋,許丹宇.  水處理技術(shù). 2017(06)
[4]白洋淀多環(huán)芳烴與有機(jī)氯農(nóng)藥季節(jié)性污染特征及來源分析[J]. 王乙震,張俊,周緒申,孔凡青,徐銘霞.  環(huán)境科學(xué). 2017(03)
[5]基于“四步法”的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)研究進(jìn)展[J]. 李鵬,張波,王瑋,高培.  中國(guó)人口·資源與環(huán)境. 2016(S1)
[6]長(zhǎng)江南京段水體中7種苯胺類化合物的檢測(cè)方法及生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[J]. 張圣虎,許晶晶,劉濟(jì)寧,吳晟旻,石利利.  中國(guó)環(huán)境科學(xué). 2015(10)
[7]鄰苯二甲酸酯法規(guī)、測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)及分析方法研究概述[J]. 屈蓉,吳先富,馬玲云,袁華峰,肖新月.  藥物分析雜志. 2013(09)
[8]環(huán)境致癌物的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方法[J]. 王進(jìn)軍,劉占旗,古曉娜,高增林.  國(guó)外醫(yī)學(xué)(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè)). 2009(01)
[9]鄰苯二甲酸酯的毒性及其在環(huán)境中的分布[J]. 胡雄星,韓中豪,劉必寅,張發(fā)兵,李芳,王文華.  環(huán)境科學(xué)與管理. 2007(01)
[10]地下水有機(jī)污染人體健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)初探[J]. 韓冰,何江濤,陳鴻漢,諶宏偉,史敬華.  地學(xué)前緣. 2006(01)

碩士論文
[1]渭河中酚類化合物的分布特征、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)及吸附行為[D]. 李偉.長(zhǎng)安大學(xué) 2018



本文編號(hào)：3595448