Ag@AgCl改性半導(dǎo)體光催化劑及其光催化性能研究
發(fā)布時間：2022-01-17 08:32
光催化降解有機污染物因其分解完全、快速、能耗低等優(yōu)點而具有良好的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)半導(dǎo)體光催化劑雖因無毒害和良好的穩(wěn)定性而受到廣泛關(guān)注,但禁帶寬度較大且易發(fā)生光生電子-空穴對復(fù)合而影響其光催化效率。本文利用金屬Ag的表面等離子體共振吸收作用,制備了Ag/TiO2,Ag@AgCl和Ag@AgCl/TiO2三種改性半導(dǎo)體光催化劑,采用改性半導(dǎo)體光催化劑進(jìn)行了光催化降解羅丹明B模擬有機廢水實驗并探究了相應(yīng)的光催化降解機理。光催化實驗表明,采用AgNO3和TiO2為原料并通過光還原法制備的Ag/TiO2顆粒光催化降解速率是TiO2的2.72倍;對于采用不同方法制備的Ag@AgCl立方體顆粒,乙二醇輔助還原制得的Ag@AgCl降解速率是光還原產(chǎn)物的1.57倍。表明在傳統(tǒng)半導(dǎo)體光催化劑中引入Ag元素可明顯改善光催化性能。以AgNO3為銀源,HCl為氯源,采用沉淀法在TiO2表面沉積AgCl制得AgCl/TiO2,然后在氙燈下照射90 min將AgCl部分光還原合成Ag@AgCl/TiO2光催化劑。確定制備Ag@AgCl/TiO2的較佳反應(yīng)條件為:AgNO3與TiO2的摩爾比為0.63,pH為7-9,光...
【文章來源】：沈陽工業(yè)大學(xué)遼寧省
【文章頁數(shù)】：67 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
光還原反應(yīng)裝置圖
沈陽工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文162.2.5可見光催化劑降解實驗以羅丹明B為模擬有機廢水進(jìn)行光催化實驗，稱取0.05g制備的光催化劑倒入光催化反應(yīng)瓶中，再向反應(yīng)瓶中加入100mL濃度為10mg/L的羅丹明B（RhB）溶液。先在無光條件下反應(yīng)30min，使催化劑與羅丹明B之間吸附-脫附平衡，暗反應(yīng)結(jié)束后取樣，測其吸光度以分析光催化劑的吸附性能。開啟氙燈，開始進(jìn)行光催化反應(yīng)，將反應(yīng)器通入循環(huán)水以保證溫度保持在25℃，并開始計時，每隔相同時間進(jìn)行取樣，并將所取樣品離心后取其上清液，在羅丹明B的最大吸收波長554nm下，用紫外可見分光光度計測其吸光度。圖2.2光化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)Fig.2.2Photochemicalreactionsystem2.2.6光催化活性物種捕獲實驗為了研究Ag@AgCl/TiO2復(fù)合催化劑光催化降解羅丹明B反應(yīng)過程中起主要作用的活性物質(zhì)，在光催化反應(yīng)過程中分別加入不同的捕獲劑。本文采用EDTA、叔丁醇和對苯醌分別作為空穴（h+）、羥基自由基（·OH）和超氧自由基（·O2-）的捕獲劑。稱取0.05gAg@AgCl/TiO2光催化劑倒入光催化反應(yīng)瓶中，再向反應(yīng)瓶中加入100mL濃度為10mg/L的羅丹明B（RhB）溶液。在黑暗條件下將混合液磁力攪拌30min后取樣，加入適量捕獲劑，開啟氙燈進(jìn)行光催化反應(yīng)，反應(yīng)器通入循環(huán)水以保證溫度在25℃，每隔相同時間取樣一次，將所取樣品離心后取其上清液，在羅丹明B的最大吸收波長554nm下，用紫外可見分光光度計測其吸光度。
沈陽工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文20圖3.2光還原法和乙二醇還原法制得的Ag@AgCl的XRD譜圖Fig.3.2XRDpatternsofAg@AgClpreparedbyphotoreductionandglycolreduction圖3.3為采用不同AgNO3與TiO2摩爾比制備Ag@AgCl/TiO2復(fù)合材料的XRD圖。由圖可看到，所制得的3種Ag@AgCl/TiO2樣品均出現(xiàn)了TiO2和AgCl兩種元素的特征衍射峰，其中2θ值為25.4°，37.9°，48.1°，53.8°和62.7°處的衍射峰對應(yīng)于銳鈦礦型TiO2的（101），（004），（200），（105）和（204）晶面（JCPDSNO.21-1272）[93]。AgCl元素的衍射峰在2θ值為27.8°，32.2°，46.2°，54.8°，57.5°，67.4°和76.6°處，分別對應(yīng)于AgCl的（111），（200），（220），（311），（222），（400）和（420）立方相晶面（JCPDSNO.31-1238）[96]。且TiO2和AgCl的衍射峰吸收強度較高，峰形尖銳，說明其結(jié)晶度高，晶型較好。但在3種Ag@AgCl/TiO2樣品的XRD圖譜中均沒有發(fā)現(xiàn)明顯的單質(zhì)Ag衍射峰，可能由于所制得的Ag含量較少且分散度較大。3種Ag@AgCl/TiO2樣品的峰值及峰位置無明顯區(qū)別，說明其晶體結(jié)構(gòu)無明顯變化，AgNO3與TiO2的摩爾比對XRD測試結(jié)果無明顯影響。
本文編號：3594407
【文章來源】：沈陽工業(yè)大學(xué)遼寧省
【文章頁數(shù)】：67 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
光還原反應(yīng)裝置圖
沈陽工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文162.2.5可見光催化劑降解實驗以羅丹明B為模擬有機廢水進(jìn)行光催化實驗，稱取0.05g制備的光催化劑倒入光催化反應(yīng)瓶中，再向反應(yīng)瓶中加入100mL濃度為10mg/L的羅丹明B（RhB）溶液。先在無光條件下反應(yīng)30min，使催化劑與羅丹明B之間吸附-脫附平衡，暗反應(yīng)結(jié)束后取樣，測其吸光度以分析光催化劑的吸附性能。開啟氙燈，開始進(jìn)行光催化反應(yīng)，將反應(yīng)器通入循環(huán)水以保證溫度保持在25℃，并開始計時，每隔相同時間進(jìn)行取樣，并將所取樣品離心后取其上清液，在羅丹明B的最大吸收波長554nm下，用紫外可見分光光度計測其吸光度。圖2.2光化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)Fig.2.2Photochemicalreactionsystem2.2.6光催化活性物種捕獲實驗為了研究Ag@AgCl/TiO2復(fù)合催化劑光催化降解羅丹明B反應(yīng)過程中起主要作用的活性物質(zhì)，在光催化反應(yīng)過程中分別加入不同的捕獲劑。本文采用EDTA、叔丁醇和對苯醌分別作為空穴（h+）、羥基自由基（·OH）和超氧自由基（·O2-）的捕獲劑。稱取0.05gAg@AgCl/TiO2光催化劑倒入光催化反應(yīng)瓶中，再向反應(yīng)瓶中加入100mL濃度為10mg/L的羅丹明B（RhB）溶液。在黑暗條件下將混合液磁力攪拌30min后取樣，加入適量捕獲劑，開啟氙燈進(jìn)行光催化反應(yīng)，反應(yīng)器通入循環(huán)水以保證溫度在25℃，每隔相同時間取樣一次，將所取樣品離心后取其上清液，在羅丹明B的最大吸收波長554nm下，用紫外可見分光光度計測其吸光度。
沈陽工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文20圖3.2光還原法和乙二醇還原法制得的Ag@AgCl的XRD譜圖Fig.3.2XRDpatternsofAg@AgClpreparedbyphotoreductionandglycolreduction圖3.3為采用不同AgNO3與TiO2摩爾比制備Ag@AgCl/TiO2復(fù)合材料的XRD圖。由圖可看到，所制得的3種Ag@AgCl/TiO2樣品均出現(xiàn)了TiO2和AgCl兩種元素的特征衍射峰，其中2θ值為25.4°，37.9°，48.1°，53.8°和62.7°處的衍射峰對應(yīng)于銳鈦礦型TiO2的（101），（004），（200），（105）和（204）晶面（JCPDSNO.21-1272）[93]。AgCl元素的衍射峰在2θ值為27.8°，32.2°，46.2°，54.8°，57.5°，67.4°和76.6°處，分別對應(yīng)于AgCl的（111），（200），（220），（311），（222），（400）和（420）立方相晶面（JCPDSNO.31-1238）[96]。且TiO2和AgCl的衍射峰吸收強度較高，峰形尖銳，說明其結(jié)晶度高，晶型較好。但在3種Ag@AgCl/TiO2樣品的XRD圖譜中均沒有發(fā)現(xiàn)明顯的單質(zhì)Ag衍射峰，可能由于所制得的Ag含量較少且分散度較大。3種Ag@AgCl/TiO2樣品的峰值及峰位置無明顯區(qū)別，說明其晶體結(jié)構(gòu)無明顯變化，AgNO3與TiO2的摩爾比對XRD測試結(jié)果無明顯影響。
本文編號：3594407
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