6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工藝
發(fā)布時間:2022-01-14 07:53
以3-氨基吡啶為原料,通過溴化、親核取代反應(yīng)合成中間體6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后經(jīng)重氮化反應(yīng)合成了目標(biāo)產(chǎn)物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)過了核磁、液質(zhì)表征.研究了溴化工藝、溶劑以及甲醇鈉對產(chǎn)物收率的影響.結(jié)果表明:采用的路線溴化反應(yīng)后處理無需柱層析或重結(jié)晶,收率高;第二步反應(yīng)優(yōu)化了溶劑,收率提高到90.1%.
【文章來源】:信陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,33(01)北大核心
【文章頁數(shù)】:4 頁
【文章目錄】:
0 引言
1 實驗部分
1.1 試劑與儀器
1.2 方法
1.2.1 2,6-二溴-3-氨基吡啶(I)的合成
1.2.2 6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶(II)的合成
1.2.3 6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶(Ⅲ)的合成
2 結(jié)果與討論
2.1 2,6-二溴-3-氨基吡啶合成工藝選擇
2.2 2,6-二溴-3-氨基吡啶合成工藝放大
2.3 溶劑對6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶產(chǎn)物收率的影響
2.4 甲醇鈉的用量對6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶收率的影響
3 結(jié)論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]兩種基于吡啶/芴的有機(jī)配體的設(shè)計、合成、表征及其光學(xué)性質(zhì)[J]. 趙祥華,黎小勝,王莉敏,袁順東. 信陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2017(02)
[2]新農(nóng)藥哌蟲啶在三種典型土壤中的吸附與淋溶研究[J]. 謝慧,王軍,杜曉敏,李現(xiàn)旭,劉陽. 土壤學(xué)報. 2017(01)
[3]吡啶類含能化合物的合成研究進(jìn)展[J]. 馬叢明,劉祖亮,許曉娟,姚其正. 有機(jī)化學(xué). 2014(07)
[4]甲基吡啶在醫(yī)藥合成中的應(yīng)用[J]. 申桂英,姚云成. 精細(xì)與專用化學(xué)品. 2013(09)
[5]含吡啶結(jié)構(gòu)的二苯基丙酸衍生物的合成及生物活性研究[J]. 于秀玲,趙桂龍,譚初兵,邵華,徐為人. 中國藥物化學(xué)雜志. 2011(03)
[6]一種含有偶氮磺酸基與吡啶基的高分子氫鍵自組裝及自組裝超薄膜[J]. 楊朝暉,曹維孝. 高分子學(xué)報. 2004(05)
本文編號:3588122
【文章來源】:信陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,33(01)北大核心
【文章頁數(shù)】:4 頁
【文章目錄】:
0 引言
1 實驗部分
1.1 試劑與儀器
1.2 方法
1.2.1 2,6-二溴-3-氨基吡啶(I)的合成
1.2.2 6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶(II)的合成
1.2.3 6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶(Ⅲ)的合成
2 結(jié)果與討論
2.1 2,6-二溴-3-氨基吡啶合成工藝選擇
2.2 2,6-二溴-3-氨基吡啶合成工藝放大
2.3 溶劑對6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶產(chǎn)物收率的影響
2.4 甲醇鈉的用量對6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶收率的影響
3 結(jié)論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]兩種基于吡啶/芴的有機(jī)配體的設(shè)計、合成、表征及其光學(xué)性質(zhì)[J]. 趙祥華,黎小勝,王莉敏,袁順東. 信陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2017(02)
[2]新農(nóng)藥哌蟲啶在三種典型土壤中的吸附與淋溶研究[J]. 謝慧,王軍,杜曉敏,李現(xiàn)旭,劉陽. 土壤學(xué)報. 2017(01)
[3]吡啶類含能化合物的合成研究進(jìn)展[J]. 馬叢明,劉祖亮,許曉娟,姚其正. 有機(jī)化學(xué). 2014(07)
[4]甲基吡啶在醫(yī)藥合成中的應(yīng)用[J]. 申桂英,姚云成. 精細(xì)與專用化學(xué)品. 2013(09)
[5]含吡啶結(jié)構(gòu)的二苯基丙酸衍生物的合成及生物活性研究[J]. 于秀玲,趙桂龍,譚初兵,邵華,徐為人. 中國藥物化學(xué)雜志. 2011(03)
[6]一種含有偶氮磺酸基與吡啶基的高分子氫鍵自組裝及自組裝超薄膜[J]. 楊朝暉,曹維孝. 高分子學(xué)報. 2004(05)
本文編號:3588122
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