發(fā)布時間：2022-01-03 18:33

　　以1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌和β-酮酸酯（丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯和苯甲酰乙酸乙酯）為主要原料,碳酸鉀為堿,經(jīng)離子液體促進的Knoevenagel縮環(huán)反應(yīng)合成了標題類化合物。合成條件為n（1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌）∶n（β-酮酸酯）∶n（碳酸鉀）=1∶1.5∶5,反應(yīng)溫度為40℃,離子液體為[Mmim][DMP],所得產(chǎn)物收率分別為85.0%、50.0%、65.0%。產(chǎn)物及中間體經(jīng)¹HNMR、¹³CNMR、LC-MS和HRMS方法進行確證。比較了離子液體相對于有機溶劑對反應(yīng)的影響,考察了離子液體類型、反應(yīng)溫度、堿及用量對反應(yīng)收率的影響。實驗結(jié)果表明,離子液體中反應(yīng)收率優(yōu)于常規(guī)有機溶劑,對反應(yīng)有促進作用,離子液體[Mmim][DMP]中產(chǎn)物收率最高,反應(yīng)溫度適中,較高會導(dǎo)致原料分解,無機堿更適合β-酮酸酯為底物的反應(yīng)。 

【文章來源】：化學(xué)試劑. 2020,42(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

典型化合物3b的核磁共振譜圖

【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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[2]海洋天然產(chǎn)物灰綠霉素A全合成方法研究[D]. 高利明.青島理工大學(xué) 2015
[3]灰綠霉素A及其類似物的合成研究[D]. 孟慶山.中國海洋大學(xué) 2012



本文編號：3566766