分子印跡微球的沉淀聚合法制備及其在液/氣相介質(zhì)中的吸附與萃取性能
發(fā)布時(shí)間:2021-12-31 22:46
分子印跡聚合物對(duì)氣態(tài)分子的結(jié)合行為研究是一個(gè)新的領(lǐng)域。本論文分別以2-異戊基環(huán)戊酮、N-二甲基亞硝銨及棕櫚酸等幾種化合物為模板,采取沉淀聚合法制備了分子印跡聚合物微球,探討并比較了幾種分子印跡微球在液/氣相介質(zhì)中的分子識(shí)別行為。采用掃描電鏡和紅外光譜對(duì)所制備的印跡聚合物進(jìn)行了表征。測(cè)試了分子印跡聚合物在液相環(huán)境中的吸附性能,及其對(duì)目標(biāo)化合物的固相萃取應(yīng)用效能。將分子印跡聚合物作為氣相色譜固定相,以模板及其結(jié)構(gòu)類(lèi)似物為分析質(zhì),采用反相氣相色譜技術(shù),探究了其對(duì)分析質(zhì)蒸汽分子的識(shí)別效能及吸附熱力學(xué),具體摘要如下:(1)以2-異戊基環(huán)戊酮為虛擬模板,采用沉淀聚合法制備分子印跡微球,并研究了印跡顆粒對(duì)玫瑰醚的分子識(shí)別性能。用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試了分子印跡微球的表面化學(xué)特征及粒徑分布,研究了印跡聚合物在液相環(huán)境中對(duì)玫瑰醚的吸附動(dòng)力學(xué)、等溫吸附及吸附選擇性、分子印跡固相萃取玫瑰醚的應(yīng)用效能,并利用反相氣相色譜技術(shù)研究了固定相對(duì)玫瑰醚蒸氣的保留與分離性能。結(jié)果表明:分子印跡聚合物(MIPs)對(duì)玫瑰醚的吸附可在25 min達(dá)到平衡,具有較快的吸附動(dòng)力學(xué),虛擬模板印...
【文章來(lái)源】:吉首大學(xué)湖南省
【文章頁(yè)數(shù)】:101 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.1分子印跡技術(shù)原理示意圖
第1章緒論第7頁(yè)醛的分析。目前有關(guān)分子印跡聚合物的氣相吸附研究仍然較少,因此,將對(duì)分子印跡聚合物的識(shí)別研究更多地轉(zhuǎn)向于氣態(tài)分子,這將可能是一個(gè)新的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。1.2反相氣相色譜技術(shù)反相氣相色譜技術(shù)源于20世紀(jì)70年代,由于該技術(shù)操作便捷、設(shè)備簡(jiǎn)單、可直接獲得較多參數(shù)(如吸附熱力學(xué)性質(zhì)、表面自由能及表面酸堿性質(zhì))等優(yōu)勢(shì),已經(jīng)在材料科學(xué)中廣為應(yīng)用,主要涉及材料表面性質(zhì)與吸附性能的研究[70-72]。1.2.1反相氣相色譜法的原理反相氣相色譜是研究固定相對(duì)于氣態(tài)化合物保留和識(shí)別性能的一種非常重要的新型檢測(cè)技術(shù)。在一般的氣相色譜系統(tǒng)中,固定相為已知的,待測(cè)試的化合物由載氣帶著進(jìn)入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離。而反相色譜法(IGC)則一反普通氣相色譜的測(cè)定方法,以固定相為研究對(duì)象,其具體過(guò)程為:首先將待分析的聚合物樣品作為色譜的固定相,裝填到氣相色譜柱中。為了測(cè)定需要,利用已知揮發(fā)性的、能與聚合物進(jìn)行相互作用的化合物充當(dāng)探針?lè)肿樱〒]發(fā)性的低分子),該探針?lè)肿幼⑷霘饣液螅奢d氣帶入色譜柱中,在柱內(nèi)停留一定的時(shí)間后被檢測(cè)器所記錄。通過(guò)測(cè)定該探針?lè)肿釉跉庀嗪凸滔嘀械姆峙淝闆r,從而獲取所研究材料的各種性質(zhì)[73、74]。反相氣相色譜技術(shù)原理示意圖如圖1.2所示。圖1.2反相氣相色譜法示意圖Fig.1.2Schematicdrawingoftheprocessofinversegaschromatography1.2.2反相氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用(1)材料表面特性的測(cè)定近年來(lái),IGC普遍應(yīng)用于探究材料的表面能和表面酸堿性。陳成等[74]采用反相氣相色譜法測(cè)得在相同探針和相同溫度下,木粉與改性木粉的相對(duì)保留時(shí)間增加,
?0mLmin-1,檢測(cè)器和氣化室溫度為473K,進(jìn)樣體積為0.4uL,柱溫分別設(shè)置為498K、510.5K、523K、535.5K、548K,測(cè)定不同柱溫下玫瑰醚和二已戊基環(huán)戊酮流出曲線(xiàn),并記錄保留時(shí)間。2.2.9.3不同進(jìn)樣量下保留時(shí)間的測(cè)定檢測(cè)器和汽化室溫度設(shè)定為473K,載氣流速設(shè)定為20mLmin-1,在優(yōu)化柱溫條件下,進(jìn)樣體積為0.1uL、0.2uL、0.3uL、0.4uL、0.5uL、0.6uL、0.7uL、0.8uL、0.9uL、1.0uL,測(cè)定不同進(jìn)樣量下玫瑰醚和二已戊基環(huán)戊酮流出曲線(xiàn),并記錄保留時(shí)間。2.2.9.4氣相吸附等溫線(xiàn)吸附等溫值的計(jì)算要依據(jù)化合物的色譜圖,圖2.1為某一化合物在色譜上的流出曲線(xiàn)。tr對(duì)應(yīng)化合物的保留時(shí)間,t0對(duì)應(yīng)死時(shí)間,Y表示色譜峰面積。圖2.1化合物在反相氣相色譜上的流出曲線(xiàn)Fig.2.1Elutioncurveinainversegaschromatographymode按照參考文獻(xiàn)[99]所述方法計(jì)算不同進(jìn)樣量時(shí)分析物的分壓和吸附量(q,ugg-1)。吸附等溫值的計(jì)算公式如(5)式所示。其具體計(jì)算方法如下:5/q21psmmAAgg其中ms(ug)是進(jìn)入色譜柱中化合物的質(zhì)量,mp(g)是固定相的質(zhì)量。A2為色譜峰面積,A1為基線(xiàn)、峰高、死時(shí)間與化合物流出曲線(xiàn)形成的面積總和。分壓(P)的具體計(jì)算方法如下:6ncalccsAFThRP其中:p表示分壓;ns為化合物的摩爾數(shù);Tc為柱溫;h表示化合物色譜峰高;
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]2,4-二氯苯氧乙酸印跡聚合物的制備及吸附性能研究[J]. 仝海娟,歐陽(yáng)輝祥,陳盛余,段艷,左衛(wèi)元,史兵方. 工業(yè)水處理. 2020(05)
[2]棕櫚酸/二氧化硅相變微膠囊的制備及性能研究[J]. 尉菁華,劉歡,連慧琴,崔秀國(guó),武德珍,汪曉東. 中國(guó)塑料. 2020(02)
[3]肉制品中亞硝胺控制的研究進(jìn)展[J]. 楊慧娟,譚蘆蘭,唐宏剛,肖朝耿,葉夢(mèng)迪,諶迪,盧文靜,陳黎洪. 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報(bào). 2019(05)
[4]高效液相色譜-紫外/熒光測(cè)定貝類(lèi)體內(nèi)16種多環(huán)芳烴[J]. 楊丹丹,韓峰,史永富,黃宣運(yùn),黃冬梅,蔡友瓊. 分析試驗(yàn)室. 2019(07)
[5]LC-APCI-MS/MS法檢測(cè)食品中N-二甲基亞硝胺的方法[J]. 簡(jiǎn)龍海,韓晶,鄭榮,王柯. 上海預(yù)防醫(yī)學(xué). 2019(06)
[6]低溫貯藏下生肉丸中6種氨基酸與N-亞硝胺形成的關(guān)系探討[J]. 劉云,王宗義,高哲,閆伯前,趙萌萌,韓濤. 食品工業(yè)科技. 2019(16)
[7]分子印跡技術(shù)原理及在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中的應(yīng)用[J]. 張紅杰,郭知明. 儀器儀表用戶(hù). 2018(09)
[8]肉制品中N-二甲基亞硝胺的測(cè)定[J]. 喬玲,紀(jì)晗旭,宋佳,李榕,胡飛杰. 現(xiàn)代食品. 2018(01)
[9]分子印跡技術(shù)及其在萜類(lèi)化合物中的應(yīng)用[J]. 梁宇嵐,楊鑫,潘玲玲,吳亞芬,李斐,萬(wàn)娜,周翔,劉波,李斌. 中國(guó)中藥雜志. 2018(02)
[10]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定無(wú)煙氣煙草中N,N-二甲基亞硝胺[J]. 劉鴻,張怡春,陸怡峰,史佳沁,顧文博. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2017(08)
博士論文
[1]水中亞硝胺類(lèi)消毒副產(chǎn)物生成規(guī)律及其前質(zhì)去除方法研究[D]. 楊磊.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2010
碩士論文
[1]仿生分子印跡納米復(fù)合膜的制備及其選擇性分離布洛芬的行為和機(jī)理研究[D]. 吳秀玲.廣東藥科大學(xué) 2018
[2]尼古丁、甲醛分子印跡聚合物的制備及其在液氣相中的識(shí)別研究[D]. 逯翠梅.吉首大學(xué) 2014
[3]反相氣相色譜法研究超高交聯(lián)樹(shù)脂吸附低濃度VOCs的特性[D]. 宋曉飛.南京大學(xué) 2013
[4]分子印跡聚合物微球的制備與識(shí)別性能研究[D]. 杜自衛(wèi).中國(guó)工程物理研究院 2009
本文編號(hào):3561123
【文章來(lái)源】:吉首大學(xué)湖南省
【文章頁(yè)數(shù)】:101 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.1分子印跡技術(shù)原理示意圖
第1章緒論第7頁(yè)醛的分析。目前有關(guān)分子印跡聚合物的氣相吸附研究仍然較少,因此,將對(duì)分子印跡聚合物的識(shí)別研究更多地轉(zhuǎn)向于氣態(tài)分子,這將可能是一個(gè)新的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。1.2反相氣相色譜技術(shù)反相氣相色譜技術(shù)源于20世紀(jì)70年代,由于該技術(shù)操作便捷、設(shè)備簡(jiǎn)單、可直接獲得較多參數(shù)(如吸附熱力學(xué)性質(zhì)、表面自由能及表面酸堿性質(zhì))等優(yōu)勢(shì),已經(jīng)在材料科學(xué)中廣為應(yīng)用,主要涉及材料表面性質(zhì)與吸附性能的研究[70-72]。1.2.1反相氣相色譜法的原理反相氣相色譜是研究固定相對(duì)于氣態(tài)化合物保留和識(shí)別性能的一種非常重要的新型檢測(cè)技術(shù)。在一般的氣相色譜系統(tǒng)中,固定相為已知的,待測(cè)試的化合物由載氣帶著進(jìn)入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離。而反相色譜法(IGC)則一反普通氣相色譜的測(cè)定方法,以固定相為研究對(duì)象,其具體過(guò)程為:首先將待分析的聚合物樣品作為色譜的固定相,裝填到氣相色譜柱中。為了測(cè)定需要,利用已知揮發(fā)性的、能與聚合物進(jìn)行相互作用的化合物充當(dāng)探針?lè)肿樱〒]發(fā)性的低分子),該探針?lè)肿幼⑷霘饣液螅奢d氣帶入色譜柱中,在柱內(nèi)停留一定的時(shí)間后被檢測(cè)器所記錄。通過(guò)測(cè)定該探針?lè)肿釉跉庀嗪凸滔嘀械姆峙淝闆r,從而獲取所研究材料的各種性質(zhì)[73、74]。反相氣相色譜技術(shù)原理示意圖如圖1.2所示。圖1.2反相氣相色譜法示意圖Fig.1.2Schematicdrawingoftheprocessofinversegaschromatography1.2.2反相氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用(1)材料表面特性的測(cè)定近年來(lái),IGC普遍應(yīng)用于探究材料的表面能和表面酸堿性。陳成等[74]采用反相氣相色譜法測(cè)得在相同探針和相同溫度下,木粉與改性木粉的相對(duì)保留時(shí)間增加,
?0mLmin-1,檢測(cè)器和氣化室溫度為473K,進(jìn)樣體積為0.4uL,柱溫分別設(shè)置為498K、510.5K、523K、535.5K、548K,測(cè)定不同柱溫下玫瑰醚和二已戊基環(huán)戊酮流出曲線(xiàn),并記錄保留時(shí)間。2.2.9.3不同進(jìn)樣量下保留時(shí)間的測(cè)定檢測(cè)器和汽化室溫度設(shè)定為473K,載氣流速設(shè)定為20mLmin-1,在優(yōu)化柱溫條件下,進(jìn)樣體積為0.1uL、0.2uL、0.3uL、0.4uL、0.5uL、0.6uL、0.7uL、0.8uL、0.9uL、1.0uL,測(cè)定不同進(jìn)樣量下玫瑰醚和二已戊基環(huán)戊酮流出曲線(xiàn),并記錄保留時(shí)間。2.2.9.4氣相吸附等溫線(xiàn)吸附等溫值的計(jì)算要依據(jù)化合物的色譜圖,圖2.1為某一化合物在色譜上的流出曲線(xiàn)。tr對(duì)應(yīng)化合物的保留時(shí)間,t0對(duì)應(yīng)死時(shí)間,Y表示色譜峰面積。圖2.1化合物在反相氣相色譜上的流出曲線(xiàn)Fig.2.1Elutioncurveinainversegaschromatographymode按照參考文獻(xiàn)[99]所述方法計(jì)算不同進(jìn)樣量時(shí)分析物的分壓和吸附量(q,ugg-1)。吸附等溫值的計(jì)算公式如(5)式所示。其具體計(jì)算方法如下:5/q21psmmAAgg其中ms(ug)是進(jìn)入色譜柱中化合物的質(zhì)量,mp(g)是固定相的質(zhì)量。A2為色譜峰面積,A1為基線(xiàn)、峰高、死時(shí)間與化合物流出曲線(xiàn)形成的面積總和。分壓(P)的具體計(jì)算方法如下:6ncalccsAFThRP其中:p表示分壓;ns為化合物的摩爾數(shù);Tc為柱溫;h表示化合物色譜峰高;
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]2,4-二氯苯氧乙酸印跡聚合物的制備及吸附性能研究[J]. 仝海娟,歐陽(yáng)輝祥,陳盛余,段艷,左衛(wèi)元,史兵方. 工業(yè)水處理. 2020(05)
[2]棕櫚酸/二氧化硅相變微膠囊的制備及性能研究[J]. 尉菁華,劉歡,連慧琴,崔秀國(guó),武德珍,汪曉東. 中國(guó)塑料. 2020(02)
[3]肉制品中亞硝胺控制的研究進(jìn)展[J]. 楊慧娟,譚蘆蘭,唐宏剛,肖朝耿,葉夢(mèng)迪,諶迪,盧文靜,陳黎洪. 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報(bào). 2019(05)
[4]高效液相色譜-紫外/熒光測(cè)定貝類(lèi)體內(nèi)16種多環(huán)芳烴[J]. 楊丹丹,韓峰,史永富,黃宣運(yùn),黃冬梅,蔡友瓊. 分析試驗(yàn)室. 2019(07)
[5]LC-APCI-MS/MS法檢測(cè)食品中N-二甲基亞硝胺的方法[J]. 簡(jiǎn)龍海,韓晶,鄭榮,王柯. 上海預(yù)防醫(yī)學(xué). 2019(06)
[6]低溫貯藏下生肉丸中6種氨基酸與N-亞硝胺形成的關(guān)系探討[J]. 劉云,王宗義,高哲,閆伯前,趙萌萌,韓濤. 食品工業(yè)科技. 2019(16)
[7]分子印跡技術(shù)原理及在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中的應(yīng)用[J]. 張紅杰,郭知明. 儀器儀表用戶(hù). 2018(09)
[8]肉制品中N-二甲基亞硝胺的測(cè)定[J]. 喬玲,紀(jì)晗旭,宋佳,李榕,胡飛杰. 現(xiàn)代食品. 2018(01)
[9]分子印跡技術(shù)及其在萜類(lèi)化合物中的應(yīng)用[J]. 梁宇嵐,楊鑫,潘玲玲,吳亞芬,李斐,萬(wàn)娜,周翔,劉波,李斌. 中國(guó)中藥雜志. 2018(02)
[10]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定無(wú)煙氣煙草中N,N-二甲基亞硝胺[J]. 劉鴻,張怡春,陸怡峰,史佳沁,顧文博. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2017(08)
博士論文
[1]水中亞硝胺類(lèi)消毒副產(chǎn)物生成規(guī)律及其前質(zhì)去除方法研究[D]. 楊磊.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2010
碩士論文
[1]仿生分子印跡納米復(fù)合膜的制備及其選擇性分離布洛芬的行為和機(jī)理研究[D]. 吳秀玲.廣東藥科大學(xué) 2018
[2]尼古丁、甲醛分子印跡聚合物的制備及其在液氣相中的識(shí)別研究[D]. 逯翠梅.吉首大學(xué) 2014
[3]反相氣相色譜法研究超高交聯(lián)樹(shù)脂吸附低濃度VOCs的特性[D]. 宋曉飛.南京大學(xué) 2013
[4]分子印跡聚合物微球的制備與識(shí)別性能研究[D]. 杜自衛(wèi).中國(guó)工程物理研究院 2009
本文編號(hào):3561123
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