色譜技術(shù)是目前較為常用且有效的分離技術(shù),在分析、分離、產(chǎn)物純化等領(lǐng)域均有較為廣泛的應(yīng)用。作為色譜系統(tǒng)中最為重要的組成部分,色譜柱性能的優(yōu)劣對(duì)分離分析的效果起到了決定性的作用。然而目前常見色譜柱的性能均有著不同的劣勢,例如較長的分析時(shí)間會(huì)很大程度上影響分析過程的便利性。因此,擁有更好多孔性的整體柱材料的興起,為色譜柱提供了全新的可能性。本論文設(shè)計(jì)分別合成了適用于液相及氣相色譜的整體柱材料,實(shí)現(xiàn)了更為高效和快速的分離。本文的研究主要包括:（1）通過熱引發(fā)聚合制備DVB-苯乙烯整體柱,并且實(shí)現(xiàn)了對(duì)不同樣品組的快速高效分離。（2）通過改變聚合單體的類型,制備出理論塔板數(shù)為2205塊/米的DVB-甲基苯乙烯整體柱,并且通過高錳酸鉀進(jìn)行后處理氧化,得到了理論塔板數(shù)為4105塊/米的整體柱毛細(xì)管柱。（3）制備出MOF摻雜的EDMA-GMA整體柱,并且通過分離苯及其同系物的實(shí)驗(yàn),證明了 MOF材料的微孔結(jié)構(gòu)能夠增強(qiáng)整體柱結(jié)構(gòu)分離小分子的能力。（4）合成了能夠作為交聯(lián)劑使用的雙鍵MOF,并用其制備新型的poly-MOF水凝膠整體柱,驗(yàn)證了其對(duì)染料分子的物理吸附能力。 

【文章來源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－１聚氨酯整體柱的ＳＥＭ圖［１１??Ｆｉｇ．１－１?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ?ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ?ｃｏｌｕｍｎ??

后續(xù)的研究還是產(chǎn)生很多非常矚目的成果，也喚起了大眾對(duì)此類色譜柱的關(guān)注度。??ｍｍ??圖１－１聚氨酯整體柱的ＳＥＭ圖［１１??Ｆｉｇ．１－１?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ?ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ?ｃｏｌｕｍｎ??作為一種多孔聚合物，整體柱作固定相是直接在空的色譜柱內(nèi)部原位制備完成，??整體形貌為相連的球狀。根據(jù)前體溶液的濃度不同，聚合物球的粒徑可在的??范圍內(nèi)進(jìn)行變化。相應(yīng)的，聚合物的粒徑會(huì)影響到色譜柱的滲透性和多孔性。制備最??２??

石英毛細(xì)管內(nèi)壁不僅可以保證對(duì)于聚合物有很好的粘性，也提供了額外的化學(xué)鍵鍵合??位點(diǎn)，這兩點(diǎn)共同保證了固定相在色譜柱內(nèi)部的穩(wěn)固。??圖１－２聚二乙烯基苯整體柱的ＳＥＭ圖??Ｆｉｇ．?１－２?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｐｏｌｙＤＶＢ?ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ?ｃｏｌｕｍｎ??為了得到整體柱多孔性能的確切定量表征，需要通過完全相同的聚合條件在玻璃??瓶中制備大塊的聚合物來進(jìn)行表征。通過壓汞法測試和低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)分別可以得??到的貫穿孔孔徑為８．３?比表面積為４６０ｍ２／ｇ。這些表征得到的數(shù)據(jù)能夠和氣相色??譜整體柱分離的需求很好地吻合。高比表面積為分析物在固定相的保留和分離選擇性??３??


本文編號(hào)：3542346