采用直接燒結的方式將ReO₃粉末壓片制備成塊材,并結合X射線衍射（XRD）、電輸運、掃描電子顯微鏡（SEM）等表征手段優(yōu)化了最佳燒結條件,獲得了純立方相、結晶均勻、致密的ReO3片狀材料。初步的生長實驗表明,該方法制備的材料可以用作脈沖激光沉積的靶材,為生長高質量ReO₃薄膜的工作打下了基礎。 

【文章來源】：稀有金屬材料與工程. 2020,49(01)北大核心EISCICSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

ReO3粉末壓片燒結之前與之后的照片

燒結前以及不同燒結溫度燒結24 h的樣品XRD圖譜

圖2 燒結前以及不同燒結溫度燒結24 h的樣品XRD圖譜為了得到純立方相、結晶均勻的ReO3塊材，作者進一步固定燒結溫度在300℃同時延長燒結時間，或固定燒結溫度在400℃而縮短燒結時間，期望可以在保證獲得單相ReO3的同時，最大限度地提高結晶的均勻性。燒結樣品的XRD結果如圖5所示。與ReO3標準PDF卡片相對照可知，這些樣品均為單一立方相的ReO3。在300℃燒結樣品的電阻率隨著燒結時間的增加而逐漸降低，其中燒結48 h的樣品在100～300K的范圍里與單晶ReO3的電阻率在同1個數(shù)量級（圖4），因此可以推斷其晶粒之間具有很好的連通性，具有三維塊體的特性。進一步結合SEM的形貌觀測(圖3a、3c、6a、6b)對晶粒尺寸的平均值和晶粒尺寸的方差進行統(tǒng)計(如圖7)，可以發(fā)現(xiàn)在300℃的燒結溫度下隨著燒結時間的延長，樣品的晶粒形狀趨向于規(guī)則，晶粒尺寸趨向于細小、均勻，這與電輸運的測量結果相一致。在400℃條件下隨著燒結時間的延長（6,12,24 h），也可以觀察到樣品電阻率逐漸降低，對應于晶化程度的提高。但其電阻率數(shù)值還是高于在300℃、48 h條件下燒結的樣品，尤其在低溫區(qū)顯著比單晶ReO3的高（圖4）。這很可能是由于在較高溫度（400℃）的燒結下，隨著燒結時間的延長，樣品在晶化形成ReO3相的同時，伴隨著少量ReO2相的形成。盡管在400℃、6/12 h燒結樣品的XRD譜中未觀測到除立方ReO3之外的雜相，但是電輸運測量結果給出了更靈敏的燒結優(yōu)化依據(jù)，即較低溫度（300℃）、較長時間（48 h）的燒結最有利于塊材質量的提高。


本文編號：3539631