發(fā)布時(shí)間：2021-12-11 00:33

　　目前,國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的官方檢測方法,收載了28種常見的降血壓、降血糖以及降血脂藥物,已不能滿足實(shí)際監(jiān)管需要。因此,根據(jù)藥物的療效,重新篩選三高人群用保健食品中可能添加的化學(xué)藥品,建立一種較大容量、能夠同時(shí)檢測三高人群用保健食品中多種違法添加化學(xué)藥品的檢測方法非常有必要。本課題建立了高效液相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）同時(shí)檢測三高人群用保健食品中45種違法添加化學(xué)藥品的方法。樣品（包括茶劑、軟膠囊、硬膠囊、片劑）采用90%的甲醇水溶液超聲提�。�10min,37kHz）,冷卻后用90%的甲醇水溶液定容至20 mL,再用20%的乙腈水溶液稀釋。采用5mmol/L的乙酸銨水溶液（用甲酸調(diào)節(jié)pH至3.0）和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,經(jīng)Agilent Eclipse Plus C18柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）分離,多重反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進(jìn)行分析,子離子掃描模式（PI）進(jìn)行進(jìn)一步陽性確證。45種化學(xué)藥品的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)（R²）均不小于0.99,回收率為63.3%¹29.5%（RSD為0.2%<... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁數(shù)】：89 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

不同提取溶劑的比較圖

結(jié)果如圖 2.1 所示。接著考察 50 %、70 %、90 %、100 %的甲醇水溶液提取效率，提取效率高低用相對(duì)于 90 %的甲醇水溶液的回收率來衡量，結(jié)果圖 2.2 所示。圖 2.1 不同提取溶劑的比較圖Fig. 2.1 Comparison diagram of different extraction solvents

浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文 HPLC-MS/MS 法同時(shí)測定三高人群用保健食品中 45 種違法添加的化學(xué)藥品結(jié)果表明：采用 50 %的甲醇水溶液的提取優(yōu)于 50 %乙腈水溶液。故選取甲醇作為提取溶劑，進(jìn)一步考察不同比例的甲醇水溶液的提取效率。針對(duì) 45 種化學(xué)藥品，采用 90 %的甲醇水溶液時(shí)，大多數(shù)化學(xué)藥品能得到良好的提取效率，故選擇 90 %的甲醇水溶液為提取溶劑。2.3.1.2 超聲時(shí)間的優(yōu)化三高人群用保健食品種類較多，基質(zhì)較為復(fù)雜（如茶、軟膠囊、硬膠囊、片劑），超聲時(shí)間對(duì)供試品的提取效率有一定的影響。本實(shí)驗(yàn)考察了在 37 kHz 下不同超聲時(shí)間（10、20、30min）對(duì)提取效率的影響，提取效率高低用相對(duì)于超聲10 min 的回收率來衡量，結(jié)果如圖 2.3 所示，多數(shù)化學(xué)藥品在超聲 10 min 后已達(dá)到較好的提取效率，故本實(shí)驗(yàn)最終選擇了超聲方式為 10min，37 kHz。

【參考文獻(xiàn)】：
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