以甘蔗渣為原料,利用對甲苯磺酸（p-TsOH）一步快速分離提取淺色甘蔗渣木質(zhì)素（BL）。首先,采用單因素實驗法,分別考察提取溫度、p-Ts OH質(zhì)量分?jǐn)?shù)和提取時間對BL白度和得率的影響。結(jié)果顯示,BL白度隨著提取時間的延長、提取溫度的升高和p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而不斷下降,BL得率隨提取時間的延長逐漸降低,隨提取溫度的升高和p-Ts OH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。采用響應(yīng)曲面設(shè)計法進一步優(yōu)化淺色BL提取工藝。在提取時間15min、提取溫度80℃和p-Ts OH質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的優(yōu)化條件下,BL白度可高達36.11%,得率為9.59%。采用FTIR和2D-HSQCNMR對BL進行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果顯示,BL為典型的GSH型木質(zhì)素,其結(jié)構(gòu)中羰基和甲氧基含量的減少有利于白度的增加。 

【文章來源】：精細化工. 2020,37(09)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

提取溫度（a）、p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)（b）和提取時間（c）對BL白度和得率的影響

為了評價提取時間、提取溫度和p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交互效應(yīng)，采用圖2分析3個因素對BL白度的交互影響。其中，響應(yīng)曲面的坡度反映BL白度對提取條件變化的敏感度，等高線的形狀判斷各因素相互作用是否顯著。從圖2a、b、c可以看出，提取溫度和p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間的響應(yīng)曲面最陡，其次是提取時間和提取溫度，再次是提取時間和p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)，表明提取溫度和p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交互項影響相對其他交互項更顯著，這與表4中方差分析結(jié)果一致。圖2 各因素對BL白度的交互作用

圖2 各因素對BL白度的交互作用根據(jù)回歸方程模型，預(yù)測淺色BL提取的最佳工藝條件為：提取時間13.4 min，提取溫度80℃，p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。在此條件下，BL白度理論上可達36.41%。結(jié)合實際操作進行綜合考慮后，將淺色BL的最優(yōu)提取工藝條件修正為提取時間15min，提取溫度80℃，p-TsOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。為檢驗響應(yīng)面設(shè)計法的可靠性，以修正后的條件為最優(yōu)工藝進行3次平行實驗。結(jié)果顯示，該提取條件下甘蔗渣木質(zhì)素的得率為9.59%,3次BL白度平均值為36.11%，與理論模型預(yù)測的最佳工藝條件下獲得的BL白度相差較小，說明修正后的提取工藝條件可取，響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果較準(zhǔn)確。與文獻[16-17]中報道的木質(zhì)素白度相比，本文優(yōu)化工藝提取的BL白度更高。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]Ca1-xPrxFeO3催化熱解甘蔗渣木質(zhì)素制備酚類化合物[J]. 韓洪晶,葛芹,陳彥廣,王海英,趙宏志,王怡真,張亞男,鄧冀童,宋華,張梅.  高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報. 2020(02)
[2]有機-無機溶劑連續(xù)抽提巨龍竹木質(zhì)素及其結(jié)構(gòu)表征[J]. 鄧嘉雯,楊海艷,史正軍,鄧佳,鄭志鋒,輝朝茂,成聃睿,繆正調(diào).  生物質(zhì)化學(xué)工程. 2016(03)
[3]離子液體-乙醇-水體系水熱法分離毛竹組分[J]. 孫茉莉,劉鈞,付嚴(yán),常杰.  過程工程學(xué)報. 2016(01)
[4]響應(yīng)面法在試驗設(shè)計與優(yōu)化中的應(yīng)用[J]. 李莉,張賽,何強,胡學(xué)斌.  實驗室研究與探索. 2015(08)
[5]蔗渣的生物利用[J]. 周林,郭祀遠,蔡妙顏.  中國糖料. 2004(02)



本文編號：3524523