以葡萄糖、六水合氯化鎳和尿素為原料,通過(guò)水熱反應(yīng)一步制備前驅(qū)體Ni（OH）₂/C,在高純度氮?dú)庵徐褵@得NiO/Ni/C微球三元復(fù)合材料。采用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）、X射線光譜（EDS）和拉曼（Raman）等手段,分析NiO/Ni/C微球三元復(fù)合材料的形貌結(jié)構(gòu)以及物相組成。結(jié)果表明:NiO/Ni/C微球?yàn)樯汉骰罱Y(jié)構(gòu),直徑約1.7μm,Ni、NiO呈立方相。通過(guò)循環(huán)伏安法和計(jì)時(shí)電流法研究了NiO/Ni/C微球三元復(fù)合材料的電化學(xué)行為及葡萄糖傳感性能。當(dāng)Ni/NiO摩爾比為0.19時(shí),形成的NiO/Ni/C三元復(fù)合微球具有優(yōu)異的葡萄糖傳感性能,其靈敏度為241.09μA·mmol/（L·cm²）,線性響應(yīng)范圍為10μmol/L⁵.05 mmol/L,最低檢測(cè)限位10μmol/L。該傳感器具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)以及穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。 

【文章來(lái)源】：無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2017,32(03)北大核心EISCICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

NiO/C(a)、NiO/Ni/C-1(b)、NiO/Ni/C-2(c)和NiO/Ni/C-3(d)的XRD圖譜

恢隆?2.2NiO/Ni/C微球的電化學(xué)行為圖5為不同保溫時(shí)間獲得的NiO/Ni/C微球在掃描速率為50mV/s,葡萄糖濃度為1mmol/L的NaOH溶液(0.1mol/L)中測(cè)得的循環(huán)伏安曲線。圖5顯示,樣品NiO/Ni/C/-3未出現(xiàn)明顯的氧化還原峰,另外三個(gè)樣品均出現(xiàn)明顯的氧化還原峰,其中NiO/Ni/C-2的氧化還原峰值最高。不同保溫時(shí)間獲得NiO/Ni/C微球的鎳含量不同。少量金屬單質(zhì)Ni的復(fù)合可以增強(qiáng)NiO/Ni/C復(fù)合材料的導(dǎo)電性,從而提高電極的電荷傳輸速度,并有助于電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)[18]。過(guò)量Ni的復(fù)合會(huì)降低電極材料中活性物質(zhì)NiO的含量,因此可能導(dǎo)圖2NiO/Ni/C-2樣品的Raman光譜圖Fig.2RamanspectrumofNiO/Ni/C-2sample致電化學(xué)性能的降低。很明顯,當(dāng)Ni/NiO摩爾比為0.19,形成的NiO/Ni/C微球中Ni含量適中,因而NiO/Ni/C-2的氧化還原峰值最高,具有最好的電化學(xué)催化活性。圖6為不同保溫時(shí)間獲得的NiO/Ni/C微球的電化學(xué)阻抗譜,從圖中看出,NiO/Ni/C-2微球樣品的阻抗譜半圓半徑最小,表明NiO/Ni/C-2微球樣品具有更好的導(dǎo)電性和更低的擴(kuò)散和電荷傳輸阻抗,以及優(yōu)良的電化學(xué)傳感活性。阻抗試驗(yàn)和循環(huán)伏安的結(jié)果也相吻合,都顯示出NiO/Ni/C-2微球具有良好的電化學(xué)性能。圖7為NiO/Ni/C-2修飾電極在不同葡萄糖濃度的氫氧化鈉溶液中(0.1mol/L)的循環(huán)伏安圖,可以看出,氧化峰電流隨葡萄糖濃度增加而增大,這說(shuō)明在葡萄糖和電極之間發(fā)生了直接的電子轉(zhuǎn)移。2.3NiO/Ni/C微球的葡萄糖傳感性能圖8給出了不同構(gòu)建的傳感器對(duì)葡萄糖的電流響應(yīng)曲線,在0.5V電壓下,連續(xù)向氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)中加入不同濃度的葡萄糖溶液。從圖8可看出傳感器均出現(xiàn)了安培響應(yīng)。在相同的葡萄糖濃度下,NiO/Ni/C-2修飾電極對(duì)葡萄糖的催化表現(xiàn)與其他修飾電極相比更優(yōu)異,這與循環(huán)伏安測(cè)定的結(jié)果一致。

316無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)第32卷圖3樣品NiO/C(a)、NiO/Ni/C-1(b)、NiO/Ni/C-2(c)和NiO/Ni/C-3(d)的SEM照片,NiO/Ni/C-2的高倍SEM照片(e)以及NiO/Ni/C-2的EDS能譜圖(f)Fig.3SEMimagesofNiO/C(a),NiO/Ni/C-1(b),NiO/Ni/C-2(c),andNiO/Ni/C-3(d),aswellasenlargedimageofNiO/Ni/C-2(e),anditsEDSpatternofNiO/Ni/C-2(f)圖4NiO/Ni/C-2樣品的TEM照片和HRTEM照片F(xiàn)ig.4TEM(a)andHRTEM(b)imagesofNiO/Ni/C-2

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于花狀MoS2微米材料的葡萄糖生物傳感器的制備及其性能研究[J]. 趙得瑞,翟英嬌,李金華,楚學(xué)影,徐銘澤,李雪,方鉉,魏志鵬,王曉華.  無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2016(02)
[2]核殼結(jié)構(gòu)氧化鎳/碳微球的制備及葡萄糖傳感性能[J]. 崔振珍,殷好勇,趙紅挺,聶秋林.  無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2015(03)



本文編號(hào)：3519209