Buchwald-Hartwig氨化法制備二芳基二氫吩嗪
發(fā)布時間:2021-11-25 06:02
二芳基二氫吩嗪類化合物具有優(yōu)異的光電活性,可作為光敏劑高效催化一系列化學(xué)反應(yīng).首先以水/無水乙醇作為溶劑,叔丁醇鈉作為還原劑,將吩嗪還原成二氫吩嗪,再加入溴代芳烴、三叔丁基膦,以三(二亞芐基丙酮)二鈀作為催化劑在甲苯中經(jīng)過Buchwald-Hartwig氨化反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物,通過柱色譜分離去除雜質(zhì)對產(chǎn)物進行純化.利用紫外—可見分光光度計測定其紫外—可見吸收光譜,利用熒光光譜儀測定其熒光發(fā)射光譜,采用循環(huán)伏安法測定其電化學(xué)性質(zhì).
【文章來源】:魯東大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,36(01)
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
熒光發(fā)射光譜(a)5,10-二苯基二氫吩嗪,(b)5,10-二(4-甲氧基苯基)二氫吩嗪,(c)5,10-二萘基二氫吩嗪
循環(huán)伏安曲線圖(a)5,10-二苯基二氫吩嗪,(b)5,10-二(4-甲氧基苯基)二氫吩嗪
將200 mL蒸餾水和50 mL無水乙醇混合,加入到500 mL圓底燒瓶中,向混合后的溶劑中通入氮氣30 min除去體系中的氧氣,然后加入2.0 g吩嗪和23.3 g連二亞硫酸鈉,保持氮氣氛圍,將該混合物加熱至沸騰,并繼續(xù)回流3 h.反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,產(chǎn)物在溶液中析出,抽濾分離,用除氧后的蒸餾水洗滌,真空干燥24 h,得到淺綠色結(jié)晶狀產(chǎn)物,產(chǎn)率78%(反應(yīng)式如圖1),產(chǎn)品在氮氣氛圍下密封保存.1.2.2 Buchwald-Hartwig法制備5,10-二芳基基二氫吩嗪
本文編號:3517551
【文章來源】:魯東大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,36(01)
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
熒光發(fā)射光譜(a)5,10-二苯基二氫吩嗪,(b)5,10-二(4-甲氧基苯基)二氫吩嗪,(c)5,10-二萘基二氫吩嗪
循環(huán)伏安曲線圖(a)5,10-二苯基二氫吩嗪,(b)5,10-二(4-甲氧基苯基)二氫吩嗪
將200 mL蒸餾水和50 mL無水乙醇混合,加入到500 mL圓底燒瓶中,向混合后的溶劑中通入氮氣30 min除去體系中的氧氣,然后加入2.0 g吩嗪和23.3 g連二亞硫酸鈉,保持氮氣氛圍,將該混合物加熱至沸騰,并繼續(xù)回流3 h.反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,產(chǎn)物在溶液中析出,抽濾分離,用除氧后的蒸餾水洗滌,真空干燥24 h,得到淺綠色結(jié)晶狀產(chǎn)物,產(chǎn)率78%(反應(yīng)式如圖1),產(chǎn)品在氮氣氛圍下密封保存.1.2.2 Buchwald-Hartwig法制備5,10-二芳基基二氫吩嗪
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