建立了QuEChERS/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定5種蔬菜中17種氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的方法,研究了該方法下姜、大蔥、黃瓜、胡蘿卜和白菜對17種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng),并探討了基質(zhì)種類、基質(zhì)濃度、農(nóng)藥濃度對基質(zhì)效應(yīng)的影響。結(jié)果表明:不同基質(zhì)中的17種氨基甲酸酯農(nóng)藥在5¹00μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為76.5%¹11.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為2.5%⁸.2%。5種常見蔬菜對17種氨基甲酸酯農(nóng)藥均存在不同程度的基質(zhì)效應(yīng),且多數(shù)呈基質(zhì)抑制效應(yīng),其中,基質(zhì)種類、基質(zhì)濃度和農(nóng)藥濃度均會影響基質(zhì)效應(yīng)強(qiáng)度。胡蘿卜對硫雙威和乙霉威、黃瓜對硫雙威的基質(zhì)效應(yīng)均在0.8¹.1之間,日常檢測中,可根據(jù)實(shí)際需求忽略其基質(zhì)效應(yīng)影響。但對于其他蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測,必須考慮基質(zhì)效應(yīng)的影響。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報(bào). 2017,36(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

黃瓜樣品加標(biāo)水平10μg/kg的色譜圖

58分析測試學(xué)報(bào)第36卷圖2不同蔬菜基質(zhì)中17種農(nóng)藥(100μg/L)的基質(zhì)效應(yīng)Fig.2Matrixeffectsof17pesticides(100μg/L)indifferentvegetableextracts不同基質(zhì)對同一農(nóng)藥呈現(xiàn)不同的基質(zhì)效應(yīng)。以涕滅威為例，白菜對涕滅威在LC－MS/MS上的響應(yīng)有明顯的抑制作用(ME為0.09)，而姜、大蔥、胡蘿卜、黃瓜對涕滅威的ME分別為0.58，0.72，0.83，0.64。對于硫雙威，大蔥、胡蘿卜和黃瓜對其基質(zhì)效應(yīng)不明顯，ME值為0.91～1.02，在實(shí)際檢測中可適當(dāng)忽略基質(zhì)效應(yīng)因素，但姜對硫雙威具有明顯的基質(zhì)增強(qiáng)作用(ME為4.02)，而白菜會顯著抑制硫雙威在LC－MS/MS上的響應(yīng)，其ME為0.18。對大姜和白菜中的硫雙威進(jìn)行檢測時(shí)，必須考慮基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響。白菜對所有農(nóng)藥均有顯著的抑制作用，ME為0.09～0.58(僅仲丁威為0.71);大蔥對多數(shù)農(nóng)藥的抑制作用無明顯差異，對11種農(nóng)藥的ME為0.86～0.99;胡蘿卜對多數(shù)農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)與大蔥相似，各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)差異不大，其中有9種農(nóng)藥的ME大于0.8(0.83～0.96);黃瓜基質(zhì)對17種農(nóng)藥的信號強(qiáng)度影響各異，ME在0.29～1.02之間;大姜對不同農(nóng)藥的影響差異明顯，ME為0.18～4.02。2.3.2農(nóng)藥濃度對基質(zhì)效應(yīng)的影響比較了同一種蔬菜基質(zhì)(分別以姜和大蔥為例)，不同農(nóng)藥濃度(25，50，80，100μg/L)對基質(zhì)效應(yīng)的影響(圖3)，不同農(nóng)藥濃度下，同種蔬菜基質(zhì)對同一農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)不同，但基質(zhì)對各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)隨農(nóng)藥濃度的遞增而增大。即:對于基質(zhì)抑制效應(yīng)，農(nóng)藥濃度越高，基質(zhì)對其抑制作用越不明顯;對于基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，農(nóng)藥濃度越高，基質(zhì)對其響應(yīng)值的增強(qiáng)作用更加顯著。另外，對于絕大多數(shù)農(nóng)藥，在較高濃度時(shí)，姜的基質(zhì)效應(yīng)情況基本不變，50，80，100μg/L3個較高濃度的基質(zhì)效應(yīng)曲線基本重合。在大蔥基質(zhì)中，農(nóng)藥濃度的影響表現(xiàn)出類似的規(guī)律，80μg/L?

須考慮基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響。白菜對所有農(nóng)藥均有顯著的抑制作用，ME為0.09～0.58(僅仲丁威為0.71);大蔥對多數(shù)農(nóng)藥的抑制作用無明顯差異，對11種農(nóng)藥的ME為0.86～0.99;胡蘿卜對多數(shù)農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)與大蔥相似，各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)差異不大，其中有9種農(nóng)藥的ME大于0.8(0.83～0.96);黃瓜基質(zhì)對17種農(nóng)藥的信號強(qiáng)度影響各異，ME在0.29～1.02之間;大姜對不同農(nóng)藥的影響差異明顯，ME為0.18～4.02。2.3.2農(nóng)藥濃度對基質(zhì)效應(yīng)的影響比較了同一種蔬菜基質(zhì)(分別以姜和大蔥為例)，不同農(nóng)藥濃度(25，50，80，100μg/L)對基質(zhì)效應(yīng)的影響(圖3)，不同農(nóng)藥濃度下，同種蔬菜基質(zhì)對同一農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)不同，但基質(zhì)對各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)隨農(nóng)藥濃度的遞增而增大。即:對于基質(zhì)抑制效應(yīng)，農(nóng)藥濃度越高，基質(zhì)對其抑制作用越不明顯;對于基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，農(nóng)藥濃度越高，基質(zhì)對其響應(yīng)值的增強(qiáng)作用更加顯著。另外，對于絕大多數(shù)農(nóng)藥，在較高濃度時(shí)，姜的基質(zhì)效應(yīng)情況基本不變，50，80，100μg/L3個較高濃度的基質(zhì)效應(yīng)曲線基本重合。在大蔥基質(zhì)中，農(nóng)藥濃度的影響表現(xiàn)出類似的規(guī)律，80μg/L和100μg/L兩個高農(nóng)藥濃度的基質(zhì)效應(yīng)曲線接近重合。即，在同一種基質(zhì)中，當(dāng)農(nóng)藥濃度在一定范圍內(nèi)變化時(shí)，其對各化合物的基質(zhì)效應(yīng)影響作用不明顯。圖3不同農(nóng)藥濃度下姜和大蔥對17種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)Fig.3Matrixeffectsof17pesticidesingingerandscallionofdifferentpesticideconcentrations

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3513149