建立了一種低樣品用量的高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收測(cè)定石墨烯中總硫含量的方法。分別考察了助熔劑的種類、用量、疊放順序,建立工作曲線所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。結(jié)果顯示對(duì)石墨烯樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的壓縮后,使用0.6g鐵屑和0.8g鎢錫助熔劑,采用鐵屑在下、樣品中間、助熔劑在上的疊放順序,使用低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立工作曲線,僅需要0.015g石墨烯樣品即可以得到穩(wěn)定可靠的測(cè)試結(jié)果。方法的檢出限為0.0033%,定量限為0.011%,可用于石墨烯中低含量硫的準(zhǔn)確測(cè)定。使用最優(yōu)條件測(cè)定市售7個(gè)廠家共11個(gè)石墨烯樣品的總硫含量,測(cè)定結(jié)果為0.082%～3.60%,與仲裁方法艾士卡法的偏差為-0.07%～0.06%,兩種方法沒(méi)有顯著差異。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.73%～1.97%,精密度優(yōu)于艾士卡法。同時(shí)測(cè)試結(jié)果也表明,市售石墨烯樣品中硫元素含量大多不能忽略不計(jì),在石墨烯的應(yīng)用過(guò)程中需引起足夠重視。 

【文章來(lái)源】：化工進(jìn)展. 2020,39(S2)北大核心EICSCD

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【部分圖文】：

高頻感應(yīng)燃燒紅外碳硫分析儀儀器組成

【參考文獻(xiàn)】：
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