GC-MS聯(lián)用技術(shù)在腐植酸結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2021-11-20 23:46
以白音華褐煤為實(shí)驗(yàn)原料,5% NaOH溶液為堿氧化溶劑,當(dāng)褐煤與堿氧化溶劑的固液比為1∶40(g∶mL),攪拌速度為200 r/min,壓力為5 MPa,反應(yīng)時(shí)間為30 min,改變反應(yīng)溫度,制備腐植酸熱解成分,采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)分析腐植酸熱解成分的組成和結(jié)構(gòu)。GC-MS分析結(jié)果表明:腐植酸熱解成分結(jié)構(gòu)中有明顯的脂肪化合物,脂肪結(jié)構(gòu)以較短的支鏈與苯環(huán)相連;反應(yīng)溫度不同,腐植酸熱解成分結(jié)構(gòu)的元素組成、芳環(huán)和含氧官能團(tuán)有明顯的差異。通過(guò)對(duì)170 ℃、320 ℃熱解成分的組成與結(jié)構(gòu)推斷,腐植酸可能由C、H、O、N等元素組成,短鏈脂肪烴或醚鍵為連接鍵,酚羥基、醇羥基、醌基、酮基、羧基為含氧官能團(tuán),形成單取代或多取代單環(huán)或多環(huán)芳香族化合物的基本結(jié)構(gòu)單元。
【文章來(lái)源】:腐植酸. 2020,(04)
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【部分圖文】:
170 ℃腐植酸熱解成分的GC-MS圖譜
表2 320 ℃腐植酸熱解成分的組成Tab.2 Composition of humic acid pyrolysis components at 320 ℃ 序號(hào) 保留時(shí)間(rt,min) 分子式 化合物名稱 1 4.033 C4H6O2 四氫呋喃-2-酮 2 10.518 C16H24O2 2,5-雙(1,1-二甲基丙基)-2,5-環(huán)己二烯-1,4-二酮 3 10.884 C14H20O2 2,5-二叔丁基-1,4-苯醌 4 11.009 C15H22O 4,4a,5,6,7,8-六氫-4a,5-二甲基-3-(1-甲基亞乙基)-(4R-順)-2(3H)-萘酮 5 11.295 C15H22O2 4-(3,3-二甲基-1-丁炔基)-4-羥基-2,6,6-三甲基環(huán)-2-酮 6 14.862 C12H16O3 2-烯丙基-3,6-二甲氧基芐醇GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析170 ℃和320 ℃腐植酸熱解成分的主要實(shí)驗(yàn)結(jié)論如下:不同反應(yīng)溫度下,腐植酸熱解成分有明顯的差異。170 ℃腐植酸熱解成分以含氧化合物為主,有完整的芳香核,脂肪結(jié)構(gòu)以較短的支鏈與苯環(huán)形成多取代烷基苯,有酚羥基、醇羥基、醌基、醚鍵等含氧官能團(tuán);檢測(cè)到的含氮化合物以-NO2官能團(tuán)和C-N、C=N連接鍵的形式與苯環(huán)相連。反應(yīng)溫度升高至320 ℃時(shí),腐植酸熱解成分的芳香核結(jié)構(gòu)多被破壞;脂肪結(jié)構(gòu)沒(méi)有明顯變化,仍然以較短的支鏈與苯環(huán)相連;含氧官能團(tuán)以酮基、醌基為主;-NO2官能團(tuán)和C-N、C=N連接鍵發(fā)生斷裂,沒(méi)有檢測(cè)到含氮化合物。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]腐殖質(zhì)膠結(jié)團(tuán)聚體對(duì)苯酚的富集特征[J]. 王嗣淇,張偉強(qiáng),邱素芬. 環(huán)境科學(xué)研究. 2018(11)
[2]腐植酸活化技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 李文軍,周大綱. 磷肥與復(fù)肥. 2017(03)
[3]褐煤腐植酸的結(jié)構(gòu)、組成及性質(zhì)的研究進(jìn)展[J]. 李艷紅,莊銳,張政,趙文波,王平艷,夏舉佩,李國(guó)斌. 化工進(jìn)展. 2015(08)
[4]質(zhì)子核磁共振法測(cè)定腐植酸結(jié)構(gòu)特征[J]. 翁家寶,洪華生. 海洋學(xué)報(bào)(中文版). 1988(02)
碩士論文
[1]勝利褐煤腐植酸的氧化提取、組成結(jié)構(gòu)及吸附K+性能研究[D]. 袁川舟.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 2019
[2]褐煤熱解過(guò)程中氧的遷移規(guī)律[D]. 黃慧君.太原理工大學(xué) 2016
[3]溫和氧化和快速溶劑萃取法研究勝利褐煤大分子結(jié)構(gòu)[D]. 趙迎亞.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 2016
[4]勝利褐煤結(jié)構(gòu)的研究及腐植酸分子結(jié)構(gòu)模型的構(gòu)建[D]. 湯海燕.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 2015
[5]白音華褐煤熱解及酚類化合物分布研究[D]. 童蘭英.大連理工大學(xué) 2008
[6]土壤胡敏素組成與結(jié)構(gòu)特征研究[D]. 宋祥云.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007
本文編號(hào):3508326
【文章來(lái)源】:腐植酸. 2020,(04)
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【部分圖文】:
170 ℃腐植酸熱解成分的GC-MS圖譜
表2 320 ℃腐植酸熱解成分的組成Tab.2 Composition of humic acid pyrolysis components at 320 ℃ 序號(hào) 保留時(shí)間(rt,min) 分子式 化合物名稱 1 4.033 C4H6O2 四氫呋喃-2-酮 2 10.518 C16H24O2 2,5-雙(1,1-二甲基丙基)-2,5-環(huán)己二烯-1,4-二酮 3 10.884 C14H20O2 2,5-二叔丁基-1,4-苯醌 4 11.009 C15H22O 4,4a,5,6,7,8-六氫-4a,5-二甲基-3-(1-甲基亞乙基)-(4R-順)-2(3H)-萘酮 5 11.295 C15H22O2 4-(3,3-二甲基-1-丁炔基)-4-羥基-2,6,6-三甲基環(huán)-2-酮 6 14.862 C12H16O3 2-烯丙基-3,6-二甲氧基芐醇GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析170 ℃和320 ℃腐植酸熱解成分的主要實(shí)驗(yàn)結(jié)論如下:不同反應(yīng)溫度下,腐植酸熱解成分有明顯的差異。170 ℃腐植酸熱解成分以含氧化合物為主,有完整的芳香核,脂肪結(jié)構(gòu)以較短的支鏈與苯環(huán)形成多取代烷基苯,有酚羥基、醇羥基、醌基、醚鍵等含氧官能團(tuán);檢測(cè)到的含氮化合物以-NO2官能團(tuán)和C-N、C=N連接鍵的形式與苯環(huán)相連。反應(yīng)溫度升高至320 ℃時(shí),腐植酸熱解成分的芳香核結(jié)構(gòu)多被破壞;脂肪結(jié)構(gòu)沒(méi)有明顯變化,仍然以較短的支鏈與苯環(huán)相連;含氧官能團(tuán)以酮基、醌基為主;-NO2官能團(tuán)和C-N、C=N連接鍵發(fā)生斷裂,沒(méi)有檢測(cè)到含氮化合物。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]腐殖質(zhì)膠結(jié)團(tuán)聚體對(duì)苯酚的富集特征[J]. 王嗣淇,張偉強(qiáng),邱素芬. 環(huán)境科學(xué)研究. 2018(11)
[2]腐植酸活化技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 李文軍,周大綱. 磷肥與復(fù)肥. 2017(03)
[3]褐煤腐植酸的結(jié)構(gòu)、組成及性質(zhì)的研究進(jìn)展[J]. 李艷紅,莊銳,張政,趙文波,王平艷,夏舉佩,李國(guó)斌. 化工進(jìn)展. 2015(08)
[4]質(zhì)子核磁共振法測(cè)定腐植酸結(jié)構(gòu)特征[J]. 翁家寶,洪華生. 海洋學(xué)報(bào)(中文版). 1988(02)
碩士論文
[1]勝利褐煤腐植酸的氧化提取、組成結(jié)構(gòu)及吸附K+性能研究[D]. 袁川舟.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 2019
[2]褐煤熱解過(guò)程中氧的遷移規(guī)律[D]. 黃慧君.太原理工大學(xué) 2016
[3]溫和氧化和快速溶劑萃取法研究勝利褐煤大分子結(jié)構(gòu)[D]. 趙迎亞.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 2016
[4]勝利褐煤結(jié)構(gòu)的研究及腐植酸分子結(jié)構(gòu)模型的構(gòu)建[D]. 湯海燕.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 2015
[5]白音華褐煤熱解及酚類化合物分布研究[D]. 童蘭英.大連理工大學(xué) 2008
[6]土壤胡敏素組成與結(jié)構(gòu)特征研究[D]. 宋祥云.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007
本文編號(hào):3508326
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