2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的合成
發(fā)布時(shí)間:2021-11-19 10:37
[目的]2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛合成工藝研究。[方法]以2-氯-4-氟甲苯為起始原料,經(jīng)氯化、水解和硝化3步制得目標(biāo)物。[結(jié)果]制備的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量可達(dá)99%,收率82%以上(以2-氯-4-氟甲苯計(jì))。[結(jié)論]該合成方法具有工藝簡單、操作簡便、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品含量高、原料轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn),適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【文章來源】:農(nóng)藥. 2020,59(08)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的合成
1)以N-溴代琥珀酰亞胺為溴化試劑,在過氧化苯甲酰的存在下,2-氯-4-氟甲苯發(fā)生溴化反應(yīng)生成2-氯-4-氟-二溴甲苯;在甲酸和濃硫酸存在下,2-氯-4-氟-二溴甲苯發(fā)生水解反應(yīng)生成2-氯-4-氟苯甲醛[8],見圖3。2)以鈀為催化劑,在堿和還原劑作用下,2-氯-4-氟碘苯與CO反應(yīng)制得2-氯-4-氟苯甲醛,收率83%[9],見圖4。
2)以鈀為催化劑,在堿和還原劑作用下,2-氯-4-氟碘苯與CO反應(yīng)制得2-氯-4-氟苯甲醛,收率83%[9],見圖4。3)在銥類光敏劑的催化作用下,2-氯-4-氟苯甲醇氧化得到目標(biāo)物,收率92%[10],見圖5。
本文編號:3504866
【文章來源】:農(nóng)藥. 2020,59(08)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的合成
1)以N-溴代琥珀酰亞胺為溴化試劑,在過氧化苯甲酰的存在下,2-氯-4-氟甲苯發(fā)生溴化反應(yīng)生成2-氯-4-氟-二溴甲苯;在甲酸和濃硫酸存在下,2-氯-4-氟-二溴甲苯發(fā)生水解反應(yīng)生成2-氯-4-氟苯甲醛[8],見圖3。2)以鈀為催化劑,在堿和還原劑作用下,2-氯-4-氟碘苯與CO反應(yīng)制得2-氯-4-氟苯甲醛,收率83%[9],見圖4。
2)以鈀為催化劑,在堿和還原劑作用下,2-氯-4-氟碘苯與CO反應(yīng)制得2-氯-4-氟苯甲醛,收率83%[9],見圖4。3)在銥類光敏劑的催化作用下,2-氯-4-氟苯甲醇氧化得到目標(biāo)物,收率92%[10],見圖5。
本文編號:3504866
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