本文針對化工專業(yè)課《有機化學(xué)品合成與工藝》學(xué)生普遍反映的知識點繁多,對某一具體化學(xué)品的合成路線、工藝條件、操作特點難以選取和掌握的情況,以化學(xué)品阿司匹林為例,在實驗室合成中進行演示教學(xué)。對不同催化體系下水楊酸與醋酸酐反應(yīng)制備阿司匹林的反應(yīng)條件進行系統(tǒng)考察,優(yōu)化出最佳反應(yīng)條件,從而達到抑制副反應(yīng)提高主產(chǎn)物收率的目的。分別以濃硫酸、乙酸鈉、吡啶為催化劑,考察溫度和時間對各自反應(yīng)的影響,采用紫外分光廣度法分析產(chǎn)物純度,并以此計算產(chǎn)物收率。實驗發(fā)現(xiàn)乙酸鈉催化水楊酸與醋酸酐反應(yīng)制得的阿司匹林收率最高,最佳條件為在55℃下反應(yīng)50分鐘,可得到83.9%的阿司匹林。通過本實驗演示,可以使學(xué)生們親身體會到在有機化學(xué)品合成過程中如何解決工藝問題。 

【文章來源】：廣東化工. 2020,47(11)

【文章頁數(shù)】：2 頁

【部分圖文】：

阿司匹林濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線

在化學(xué)反應(yīng)中，溫度一般會同時影響著主、副反應(yīng)，因此找到最佳反應(yīng)溫度，使得主反應(yīng)達到最大比例，從而可以有效的提高反應(yīng)產(chǎn)率。采用單因素法考察三種催化體系下產(chǎn)物收率隨反應(yīng)溫度變化的影響，找出最高收率時的反應(yīng)溫度即為最佳反應(yīng)溫度。實驗發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)時間在50分鐘內(nèi)，產(chǎn)物收率與反應(yīng)溫度呈拋物線關(guān)系，如圖3所示。以乙酸鈉為催化劑，阿司匹林的產(chǎn)率在55℃時達到最大值為83.9%；以濃硫酸為催化劑的產(chǎn)物收率在75℃達到最大值72.2%；而吡啶催化體系下反應(yīng)溫度為80°C時阿司匹林達到最大收率71.9%。2.3 時間對反應(yīng)的影響

合成阿司匹林的反應(yīng)為可逆的酯化反應(yīng)，因此隨著時間的延長，產(chǎn)物可能會水解，從而降低其收率。在最佳反應(yīng)溫度條件下，考察反應(yīng)時間對產(chǎn)物收率的影響，變化曲線如圖4所示。實驗發(fā)現(xiàn)乙酸鈉催化體系中，產(chǎn)物于50分鐘時達到最大值73.1%；以濃硫酸為催化劑，反應(yīng)在30分鐘時即達到最高收率為72.2%的阿司匹林；而在吡啶的作用下，反應(yīng)也在30分鐘時生成最高收率70.4%的產(chǎn)物。2.4 催化劑對反應(yīng)的影響

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3472701