離子色譜（Ion Chromatography,簡(jiǎn)稱IC）作為液相色譜的一個(gè)重要分支,因其操作便捷、靈敏度高、選擇性好、容量高和可同時(shí)分析多種離子化合物等優(yōu)點(diǎn),使其自出現(xiàn)開(kāi)始便成為了分析離子態(tài)化合物的首選方式。離子色譜在生物醫(yī)藥、食品行業(yè)、化工、新能源以及日常生活等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,與我們的生活息息相關(guān),為指導(dǎo)科研和生產(chǎn)提供了精確的數(shù)據(jù)支持。但是,隨著樣品日趨多樣性和復(fù)雜性,離子色譜法作為一種常用的分析方法存在一定的局限性,一種分離模式往往不能提供足夠的分離效率。因此,在一維離子色譜法的基礎(chǔ)上構(gòu)建了二維離子色譜系統(tǒng)和離子色譜與質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng),前者結(jié)合閥切換技術(shù)不僅克服了一維離子色譜觀察到的有限分辨率的問(wèn)題,而且簡(jiǎn)化了繁瑣的操作,大大減少了測(cè)試時(shí)間。后者大大地降低了檢出限,可以更好的檢測(cè)出含量很低的痕量離子。因此,建立多維離子色譜技術(shù)或離子色譜與其他色譜聯(lián)用技術(shù),對(duì)實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品中的多種組分同時(shí)準(zhǔn)確分析具有重要的意義。本論文的研究?jī)?nèi)容如下:1.采用單柱離子色譜法測(cè)定黃酒中的氨基酸、植物葉片中的棉子糖和肌醇半乳糖苷以及稻米中的支鏈淀粉糖;2.構(gòu)建了電導(dǎo)-電化學(xué)同時(shí)檢測(cè)的二維離子色譜體系（2D... 

【文章來(lái)源】：青島科技大學(xué)山東省

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

離子色譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

二維離子色譜與聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用10離子都從預(yù)處理柱中除去，然后進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行分析檢測(cè)。該方法無(wú)需樣品前處理且實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化檢測(cè)，加標(biāo)回收率在88.1%-118.5%之間，對(duì)閥切換技術(shù)消除基體干擾的應(yīng)用具有一定的參考價(jià)值。圖1-2在線樣品預(yù)處理系統(tǒng)的色譜儀器配置Fig.1-2.Chromatographicinstrumentconfigurationforthison-linesamplepretreatmentsystem1.3.3閥切換技術(shù)在線捕集痕量物質(zhì)在離子色譜中，樣品中有除待測(cè)組分外大量的干擾離子且樣品中待測(cè)組分濃度分布不均衡，為了更準(zhǔn)確的分析某些含量較低的痕量離子，這時(shí)就需要運(yùn)用捕集技術(shù)對(duì)痕量離子進(jìn)行捕集后再進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)定，如此大大的提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和靈敏度。目前，在飲用水處理問(wèn)題中，氯胺類物質(zhì)的大量使用是比較嚴(yán)峻的一個(gè)問(wèn)題，n-亞硝胺的形成控制具有很大的挑戰(zhàn)性。檢測(cè)和去除水中的n-亞硝胺前體是減少n-亞硝胺形成的最有效方法。因此，開(kāi)發(fā)檢測(cè)n-亞硝胺前體的方法對(duì)水質(zhì)監(jiān)控具有一定的意義。Ji等人[40]構(gòu)建了一種基于二維離子色譜（2D-IC）的方法來(lái)檢測(cè)亞硝胺前體的痕量離子的方法，包括二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、嗎啉和哌啶。二維離子色譜系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)由離子色譜系統(tǒng)與毛細(xì)管系統(tǒng)（兩個(gè)六孔閥和一個(gè)捕集柱集成）組成。當(dāng)來(lái)自第一維的流出物通過(guò)閥門時(shí)，只含有目標(biāo)分析物的部分通過(guò)閥切換被切換到捕集柱，而不需要的離子被切換到廢液管路中。然后將捕集柱中所需要的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到毛細(xì)管柱中進(jìn)行進(jìn)一步的分析。在該方法中。二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、嗎啉和哌啶的檢測(cè)限制的范圍在0.035μg/L-0.1μg/L之間。用該方法對(duì)所有目標(biāo)胺進(jìn)行測(cè)定均獲得了良好的線性度。將提出的方法應(yīng)用于實(shí)際廢水樣品的分析，方法評(píng)價(jià)結(jié)果均令人滿意，對(duì)水質(zhì)監(jiān)控的科學(xué)數(shù)據(jù)

青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文11圖1-32D-IC流程示意圖Fig.1-3flowdiagramof2D-ICsystem1.3.4閥切換技術(shù)在多組分物質(zhì)分析中的應(yīng)用由于應(yīng)用領(lǐng)域和分析對(duì)象的復(fù)雜性，傳統(tǒng)的一維離子色譜法往往不能得到有效的分析結(jié)果。將離子色譜從一維模式發(fā)展為二維或多維模式是最有效的方法之一。然而，由于離子色譜系統(tǒng)的抗壓性低、柱容量孝溶劑相容性差等原因，二維或多維離子色譜發(fā)展緩慢。然而，二維或多維離子色譜仍然是研究的重點(diǎn)。閥切換技術(shù)是二維離子色譜法中關(guān)鍵的一步，它可以有效的應(yīng)用于多組分物質(zhì)的分析當(dāng)中。Fa等人[41]提出一種利用閥切換技術(shù)的二維離子色譜法同時(shí)檢測(cè)了礦泉水中的陰離子和陽(yáng)離子，系統(tǒng)流程圖如圖1-2所示。首先，根據(jù)陰陽(yáng)離子的保留能力與保留時(shí)間不同，樣品隨淋洗液進(jìn)入到陽(yáng)離子捕集柱中，將陽(yáng)離子捕集住，而陰離子被淋洗液快速的沖洗下來(lái)，通過(guò)閥切換使得陰陽(yáng)離子分別進(jìn)入不同的分析柱和電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)進(jìn)行分析檢測(cè)。分析時(shí)間短（25min）且實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化檢測(cè)，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到了滿意的0.99以上，加標(biāo)回收率的范圍在88.7%–110%.之間，可作為礦泉水水質(zhì)的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)。Yang等人[42]建立了利用閥切換技術(shù)的雙閥三泵二維離子色譜法快速同時(shí)測(cè)定了熱纖梭桿菌培養(yǎng)液中氨基酸和糖。選擇一根較短的強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱為捕集柱，采用一個(gè)十通閥作為切換閥，1.2min作為閥切時(shí)間，雙脈沖安培檢測(cè)器檢測(cè)，方法評(píng)價(jià)的結(jié)果均令人滿意，結(jié)果表明該方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，有效的分析了礦泉水中的陰陽(yáng)離子。


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