離子色譜（Ion Chromatography,簡稱IC）作為液相色譜的一個重要分支,因其操作便捷、靈敏度高、選擇性好、容量高和可同時分析多種離子化合物等優(yōu)點,使其自出現(xiàn)開始便成為了分析離子態(tài)化合物的首選方式。離子色譜在生物醫(yī)藥、食品行業(yè)、化工、新能源以及日常生活等領(lǐng)域有著廣泛的應用,與我們的生活息息相關(guān),為指導科研和生產(chǎn)提供了精確的數(shù)據(jù)支持。但是,隨著樣品日趨多樣性和復雜性,離子色譜法作為一種常用的分析方法存在一定的局限性,一種分離模式往往不能提供足夠的分離效率。因此,在一維離子色譜法的基礎上構(gòu)建了二維離子色譜系統(tǒng)和離子色譜與質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng),前者結(jié)合閥切換技術(shù)不僅克服了一維離子色譜觀察到的有限分辨率的問題,而且簡化了繁瑣的操作,大大減少了測試時間。后者大大地降低了檢出限,可以更好的檢測出含量很低的痕量離子。因此,建立多維離子色譜技術(shù)或離子色譜與其他色譜聯(lián)用技術(shù),對實現(xiàn)復雜樣品中的多種組分同時準確分析具有重要的意義。本論文的研究內(nèi)容如下:1.采用單柱離子色譜法測定黃酒中的氨基酸、植物葉片中的棉子糖和肌醇半乳糖苷以及稻米中的支鏈淀粉糖;2.構(gòu)建了電導-電化學同時檢測的二維離子色譜體系（2D... 

【文章來源】：青島科技大學山東省

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

離子色譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

二維離子色譜與聯(lián)用技術(shù)的應用10離子都從預處理柱中除去，然后進入電導檢測器進行分析檢測。該方法無需樣品前處理且實現(xiàn)了自動化檢測，加標回收率在88.1%-118.5%之間，對閥切換技術(shù)消除基體干擾的應用具有一定的參考價值。圖1-2在線樣品預處理系統(tǒng)的色譜儀器配置Fig.1-2.Chromatographicinstrumentconfigurationforthison-linesamplepretreatmentsystem1.3.3閥切換技術(shù)在線捕集痕量物質(zhì)在離子色譜中，樣品中有除待測組分外大量的干擾離子且樣品中待測組分濃度分布不均衡，為了更準確的分析某些含量較低的痕量離子，這時就需要運用捕集技術(shù)對痕量離子進行捕集后再進入離子色譜系統(tǒng)進行分析測定，如此大大的提高了實驗的準確性和靈敏度。目前，在飲用水處理問題中，氯胺類物質(zhì)的大量使用是比較嚴峻的一個問題，n-亞硝胺的形成控制具有很大的挑戰(zhàn)性。檢測和去除水中的n-亞硝胺前體是減少n-亞硝胺形成的最有效方法。因此，開發(fā)檢測n-亞硝胺前體的方法對水質(zhì)監(jiān)控具有一定的意義。Ji等人[40]構(gòu)建了一種基于二維離子色譜（2D-IC）的方法來檢測亞硝胺前體的痕量離子的方法，包括二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、嗎啉和哌啶。二維離子色譜系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)由離子色譜系統(tǒng)與毛細管系統(tǒng)（兩個六孔閥和一個捕集柱集成）組成。當來自第一維的流出物通過閥門時，只含有目標分析物的部分通過閥切換被切換到捕集柱，而不需要的離子被切換到廢液管路中。然后將捕集柱中所需要的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到毛細管柱中進行進一步的分析。在該方法中。二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、嗎啉和哌啶的檢測限制的范圍在0.035μg/L-0.1μg/L之間。用該方法對所有目標胺進行測定均獲得了良好的線性度。將提出的方法應用于實際廢水樣品的分析，方法評價結(jié)果均令人滿意，對水質(zhì)監(jiān)控的科學數(shù)據(jù)

青島科技大學研究生學位論文11圖1-32D-IC流程示意圖Fig.1-3flowdiagramof2D-ICsystem1.3.4閥切換技術(shù)在多組分物質(zhì)分析中的應用由于應用領(lǐng)域和分析對象的復雜性，傳統(tǒng)的一維離子色譜法往往不能得到有效的分析結(jié)果。將離子色譜從一維模式發(fā)展為二維或多維模式是最有效的方法之一。然而，由于離子色譜系統(tǒng)的抗壓性低、柱容量孝溶劑相容性差等原因，二維或多維離子色譜發(fā)展緩慢。然而，二維或多維離子色譜仍然是研究的重點。閥切換技術(shù)是二維離子色譜法中關(guān)鍵的一步，它可以有效的應用于多組分物質(zhì)的分析當中。Fa等人[41]提出一種利用閥切換技術(shù)的二維離子色譜法同時檢測了礦泉水中的陰離子和陽離子，系統(tǒng)流程圖如圖1-2所示。首先，根據(jù)陰陽離子的保留能力與保留時間不同，樣品隨淋洗液進入到陽離子捕集柱中，將陽離子捕集住，而陰離子被淋洗液快速的沖洗下來，通過閥切換使得陰陽離子分別進入不同的分析柱和電導檢測器檢測進行分析檢測。分析時間短（25min）且實現(xiàn)了自動化檢測，線性相關(guān)系數(shù)達到了滿意的0.99以上，加標回收率的范圍在88.7%–110%.之間，可作為礦泉水水質(zhì)的質(zhì)量控制實驗。Yang等人[42]建立了利用閥切換技術(shù)的雙閥三泵二維離子色譜法快速同時測定了熱纖梭桿菌培養(yǎng)液中氨基酸和糖。選擇一根較短的強陽離子交換柱為捕集柱，采用一個十通閥作為切換閥，1.2min作為閥切時間，雙脈沖安培檢測器檢測，方法評價的結(jié)果均令人滿意，結(jié)果表明該方法具有較高的靈敏度和準確性，有效的分析了礦泉水中的陰陽離子。


本文編號：3460781