傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FTIR）是一種利用物質(zhì)分子對(duì)紅外輻射的吸收特性來(lái)分析化合物結(jié)構(gòu)的表征手段。與DSC、POM和AFM等常見(jiàn)方法相比,FTIR為研究聚合物的晶體結(jié)構(gòu)與其性能關(guān)系提供了更精準(zhǔn)的手段。本論文以FTIR為主要研究手段,以聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和聚富馬酸丙二醇酯（PPF）為研究對(duì)象,系統(tǒng)地研究了兩者的結(jié)構(gòu)與各自結(jié)晶行為的聯(lián)系。主要的工作內(nèi)容和結(jié)論如下:首先,我們利用FTIR首次指出并確認(rèn)PBS羰基伸縮振動(dòng)區(qū)存在三個(gè)紅外吸收峰,位于1736,1720,和1714 cm^-1,且分別對(duì)應(yīng)PBS晶體結(jié)構(gòu)中的完全無(wú)定型區(qū)（MAF）、剛性無(wú)定型區(qū)（RAF）或無(wú)定型與結(jié)晶相的中間態(tài)和結(jié)晶區(qū)。并采用DSC和WAXD佐證了這一實(shí)驗(yàn)結(jié)論。此外,PBS羰基多重紅外吸收峰的相對(duì)含量與樣品的結(jié)晶溫度、厚度以及測(cè)試模式密切相關(guān)。結(jié)晶溫度（T_c）越高或樣品越厚越有利于RAF的形成,對(duì)應(yīng)的1720 cm^-1峰的相對(duì)面積越大;但當(dāng)紅外光刺入樣品的深度越深時(shí),可被檢測(cè)到的RAF含量越高,從而呈現(xiàn)在紅外光譜中的1720 cm^-1

【文章來(lái)源】：中國(guó)石油大學(xué)(北京)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：73 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

常用于分析聚合物結(jié)晶行為的表征方法

子結(jié)構(gòu)方面的研究。eaurio 等利用 FTIR 研究了左旋聚乳酸（PLLA）的結(jié)晶度和結(jié)晶形=O 和酯 C O 鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)存在明顯的裂峰效應(yīng)，且裂峰狀態(tài)對(duì)敏感，可用于評(píng)估聚合物的結(jié)晶完善程度。此外，他們的研究表明紅外吸收峰的變化受分子內(nèi)的鍵耦合作用、官能團(tuán)的裂峰效應(yīng)以及在于片層中的半有序中間態(tài)的影響，最終呈現(xiàn)出復(fù)雜的紅外光譜圖紅外光譜可高效探究分子鏈的構(gòu)象和特定的相互作用。asanah 等采用 FTIR 研究受限超薄聚 β-羥基丁酸酯（PHB）膜[13]晶過(guò)程中，C=O 伸縮振動(dòng)存在三個(gè)不同位置的吸收峰，如圖 1.2 高，中間 1721 cm 1峰的相對(duì)含量不斷減小，1722 cm 1峰不斷增晶體結(jié)構(gòu)由無(wú)定型態(tài)、中間態(tài)和高度有序結(jié)晶態(tài)三部分構(gòu)成。此2 伸縮振動(dòng)紅外峰發(fā)現(xiàn)：無(wú)論是升溫還是降溫過(guò)程中， CH2 在 37 cm 1處的吸收峰都隨溫度變化而變化，表明 PHB 中存在分子內(nèi)

態(tài)時(shí)轉(zhuǎn)變成一個(gè)主峰和兩個(gè)分裂峰，分別位于 1744、1778 和 1722 cm 1。同定型的 CH2 吸收峰在1425和1396 cm 1，而結(jié)晶態(tài)對(duì)應(yīng)著1420 cm 1主峰和 1裂峰。且結(jié)晶溫度越低，峰的分裂效應(yīng)越明顯。通常，這種峰的分裂源個(gè)晶胞單元結(jié)構(gòu)中相鄰分子鏈的相互作用。此外，他們根據(jù) 200℃等溫結(jié)晶的紅移現(xiàn)象：1762 cm 1峰向低波數(shù) 1744 和 1722 cm 1峰偏移，得知晶態(tài) 存在強(qiáng)的氫鍵相互作用（ C H…O=C ）。Gao 等人利用微區(qū)偏振紅外和二維廣角 X 射線衍射聯(lián)用研究了聚環(huán)氧乙烯包合物（PEO/U）球晶中 PEO 分子鏈的取向[15]，結(jié)果如圖 1.3 所示。由圖可O 分子鏈在不同的形貌區(qū)域內(nèi)取向不一樣：在 M1 形貌中，1351 cm 1峰出球晶半徑方向入射的紅外吸收譜中，而在 M2 形貌中，1351 cm 1峰在垂直徑方向更明顯。從而說(shuō)明 PEO 分子鏈在 M1 中沿半徑方向取向，而在 M2 向取向。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]HYDROGEN-BONDING INDUCED CHANGE OF CRYSTALLIZATION BEHAVIOR OF POLY（BUTYLENE SUCCINATE） IN ITS MIXTURES WITH BISPHENOL A[J]. 羅發(fā)亮,Fa-hai Luo,Qian Xing,Xiu-qin Zhang,Hong-qiao Jiao,Min Yao,Chun-tao Luo,王篤金.  Chinese Journal of Polymer Science. 2013(12)



本文編號(hào)：3457466